QBT 5095-2017 口腔清洁护理用品 牙膏中尿囊素的测定 高效液相色谱法.pdf

QB/T5095-20175.3磁力搅拌器。5.4超声波清洗器。5.5离心机。5.6分析天平：精度0.0001g。6分析步骤6.1试样处理牙膏试样先挤去大约20mm,再称取1g(精确至0.0001g)试样于100mL容量瓶中，用水溶解并定容至刻度。磁力搅拌至牙膏分散均匀，超声萃取10min后，将试样溶液装入10mL离心管中，4000r/min以上离心分离10min。冷却至室温后，上清液经0.45m水相滤膜过滤，备用。注：样品称取量可根据牙膏中尿囊素的含量而定，此处尿囊素含量的参考值为1500mg/kg。6.2测定6.2.1色谱条件参考按照表1设定液相色谱条件。表1液相色谱条件仪器参数设定值紫外检测器波长/nm210进样量L20柱温/30尿囊素对照品用等度洗脱方式分析，洗脱程序见表2。表2对照品参考程序流量/(mL/min)0.5流动相5mmol/L磷酸二氢钾：甲醇=95：5（体积分数）牙膏试样用梯度洗脱方式分析，洗脱程序见表3。表3牙膏试样参考程序时间/min流量/(mL/min)A:5mmol/L磷酸二氢钾/%B:甲醇/%00.595.05.010.000.595.05.011.001.055.045.019.001.055.045.020.000.595.05.030.000.595.05.06.2.2标准工作曲线准确吸取4.4制备的标准工作液20L,分别注入高效液相色谱仪，按照6.2.1的色谱条件进行测定，以尿囊素的浓度为X轴，其相应的峰面积为Y轴，绘制标准工作曲线。尿囊素标准溶液的液相色谱图，参照附录中的图A.1。2