QBT 4853-2015 葡萄酒中水的稳定氧同位素比值（18O16O）测定方法 同位素平衡交换法.pdf

QB/T4853-2015前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国食品发酵标准化中心归口。本标准起草单位：中国食品发酵工业研究院、中国食品有限公司、中华人民共和国黄埔出入境检验检疫局、北京龙徽酿酒有限公司。本标准主要起草人：钟其顶、武竹英、孙建平、田玲、梁学军。本标准为首次发布。QB/T4853-20155.5.1重复性限在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不应超过重复性限(r)：0.24%。如果差值超过重复性限()，应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定。5.5.2再现性限在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限(R):R=0.50%。6离线平衡联用气相色谱-稳定同位素比值质谱法（第2法）6.1试剂和材料同5.1。6.2仪器和设备6.2.1气相色谱仪。6.2.2IRMS:分析内精度优于0.05%，配套连续流进样接口。6.2.3气密进样针：10L。6.2.4顶空进样瓶：20mL。6.2.5毛细管柱：柱长25m55m,内径0.2mm0.5mm。6.2.6恒温振荡水浴锅：0.5。6.2.7不锈钢或玻璃导气系统：导气系统由减压阀、不锈钢管（3.175mm)或玻璃管（中6mm)、进气歧管、硅胶管和不锈钢毛细管（0.5mm)构成，参见附录B。6.3分析步骤6.3.1试样的制备分别吸取3.0mL5.0mL样品和3.0mL5.0mL参考物质(5.1.1)置于两个相互独立的顶空进样瓶(6.2.4)中，再分别加入0.6mg1.2mg电解铜丝和6.0mg12mg炭黑，拧紧瓶盖后用不锈钢或玻璃导气系统(6.2.7)，按图B.2所示的向上排气法，向顶空进样瓶中充入二氧化碳气体(5.1.6)置换其中的空气，充气过程保持10mi。将顶空进样瓶置于2530恒温振荡水浴锅(6.2.6)中并保持温度恒定，使瓶内样品中水与二氧化碳进行氧同位素交换：反应时间应为8h24h,得到平衡后的二氧化碳气体，待测。6.3.2参考测定条件设定气相色谱仪的参数：进样口100，柱温100，流量1.2mL/min,分流比30：1。6.3.3测定6.3.3.1将RMS调整到正常工作状态，利用气密进样针(6.2.3)取4L6.3.1中由参考物质参与反应制备的二氧化碳气体导入RMS中测定，连续进行8次10次测定，取后6次的算术平均值为测定结果(8O/16O)RM。6.3.3.2将RMS调整到正常工作状态，利用气密进样针(6.2.3)取4L6.3.1中由样品参与反应制备的二氧化碳气体导入RMS中测定，连续进行8次10次测定，取后6次的算术平均值为测定结果G8OI6O)RM。6.4计算同5.4。6.5精密度同5.5。3