QBT 1879-2001 液体盐.pdf

分类号:X3 8备案号:9 0 9 7-2 0 0 1qB中 华 人 民 共 和 国 轻 二 仁 行 业 标 准QB/T 1 8 7 9 一2 0 0 1液体盐2 0 0 1-0 7-1 6发布2 0 0 1 一 1 1-0 1 实施中 国 轻 工 业 联 合 会发布Q B/T 1 8 7 9 一2 0 0 1目 明b 本标准是对Q B/T 1 8 7 9 一1 9 9 3 液体盐的第一次修订。本标准比原标准在主含氯化钠含量上有较大提高;增加了原三级制碱用液体盐中硫酸根含量指标;与此相适应更改了等级称谓。本标准由中国轻 E 业联合会综合业务部提出。本标准由全国井矿盐标准化中心归口。本标准起草单 位:全国井矿盐标准化中心、四 川东 泰产业(控股)股份 有限公司、本标准主要起草人:徐福雷、范贤和、甘霖、阮世骏、彭国荣。自 本标准实 施之日 起，原 轻工 业部发 布的行 业标准Q B/T 1 8 7 9-1 9 9 3 液体盐自贡市长山盐矿口废I L。中华人民共和国轻工行业标准Q B/T 1 8 7 9 一2 0 0 1液体盐代替QB/T 1 8 7 9-1 9 9 3范围本标准规定了液体盐的技术要求、试验方法、检验规则、运输、贮存。本标准适用于制盐和制碱工业(氯碱工业、纯碱工业)原料。2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。G B/T 6 6 8 2-1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法 J J G 1 9 6-1 9 9 0 常用玻璃量器3 产品分类 液体盐按用途分为制盐用液体盐，制碱用液体盐。按等级分为:优级、一级、二级4 技 术要求液体盐的化学指标应符合表 1的规定。表 1g/L项目指标制 盐 用 液 体 盐制 碱 用 液 体 盐优级一级二 级优级一 级_ 级氯化钠)2 9 028 02 6 02 9 02 8 02 6 0硫酸根离子55.01 0.01 5.0镁离子毛0.6钙离子(2.0试验方法 本标准所用试剂和水，在没有注明 其他要求时，均指分析纯试剂和G B/T 6 6 8 2 中 规定的 三级水。所用玻璃量器应按J J G 1 9 6国家计量检定规程检定，除量杯、量筒外，其余量器应为A级。本标准规定之允差系指两次平行测定结果之差。当两次平行测定结果之差在允差范围内时，取其算术平均值为测定结果。本标准规定的过滤的试样为干过滤试样，并弃去最初过滤的约2 0 m L滤液。中国轻工业联合会 2 0 0 1-0 7-1 6 批准2 0 0 1 一 1 1-0 1 实施Q B/T 1 8 7 9 一2 0 0 15.1 钙离子含量的测定5.1.1 原理 将试样调至碱性(p H-1 2)以 钙指示剂作指示 剂，用乙二胺四乙酸二钠标 准溶液滴定钙离子。5.1.2 仪器和设备 一般实验室仪器和设备。5.1.3 试剂和溶液5.1.3.1 氧化锌(GB 1 2 6 0，基准试剂)基准溶液:c(Z n O)=0.0 2 0 0 0 mo l/L 称取己 于(8 0 0 土 2 0)灼烧至恒重的氧化锌0.8 1 3 8 g，置于 1 5 0 m L 烧杯中，用少量水润湿，滴加 (1 十 2)盐酸至全部溶解，移入5 0 0 m L容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀。5.1.3.2 乙二胺四乙酸二钠(E D T A)(G B/T 1 4 0 1)标准滴定溶液:c(E D T A)=0.0 2 m o l/L 配制:称取乙二胺四乙酸二 钠 4 0 g,溶于不含二 氧化碳水中，稀释至5 L,混匀，贮于 棕色瓶中备用。标定:吸取氧化锌基准溶液 2 0.0 0 m L于 1 5 0 m L烧杯中，加水 3 5 mL，加入氨一 氯化馁缓冲溶液5 m L，加入少量铬黑 T指示剂至 溶液呈酒红色，用乙二胺四乙酸三 钠标准溶液滴定至溶液由 酒红色变为亮蓝色为止。计算:E D T A标准溶液的物质的量浓度按式(I)计算c(E D T A)一 卫 些 塑 些 鱼 塑竺_0.4 0 00 V(1)式中:c(E DT A)乙二胺四乙酸二钠标准溶液的物质的量浓度，m o l/L;V 乙二胺四乙酸二钠标准溶液的用量，mL o5.1.3.3 氢氧化钠(G B/T 6 2 9)溶液:c(N a O H)=2 mo l/L 称取氢氧化钠5 0 0 g,溶于 水5 0 0 m L,混匀，注入聚乙 烯容器中，密闭 放置至 溶液清亮。用塑料管虹吸上层清液 1 0 4 m L，注入 1 0 0 0 m L无三氧化碳的水中，混匀，于聚乙烯瓶中保存备用。5.1.3.4 钙指示剂 2-轻基一 1-(2-轻基-4-磺酸一 1-禁偶氮基-3-蔡甲酸:2%称取钙指示剂0.2 g 和氯化钠基准试剂l o g，研磨混匀，贮于称量瓶中，放入干燥器备用。5.1.4 测定步骤 吸取已过滤的试样 5.0 0 m L于 1 5 0 mL烧杯中，加水 5 0 m l,，加入氢氧化钠溶液2 mL和钙指示剂约1 0 m g，用乙 二胺四乙 酸二 钠标准溶液滴定至溶 液由酒红色变为纯蓝色。5.1.5 结果的表示和计算 钙离子 含量按式(2)计算介 4 0.0 8 xX=一一 E D T A)x I一 8.0 2 x c(E D T A)、一 (2)5.00 式中:X液体盐中钙离子含量，g/L;c(E D T A)乙二胺四乙酸二钠标准溶液的物质的量浓度，m o l/L;V,乙二胺四乙酸二钠标准溶液的 用量，m L;4 0.0 8 钙离子的摩尔质量，g/m o l;5.0 0所取试样的体积，mL o 两 次 平 行 测 定 结 果 允 差 不 大于0.0 2 g/L o5.2 镁离子含量的测定5.2.1 原理 将试样调至。H-1 0，以铬黑T作指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定，测定钙镁离子的总Q B/T 1 8 7 9 一2 0 0 1量。再从总量中减去钙离子量即为镁离子量。5.2.2 仪器和设 各 一般实验室仪器和设备。5.2.3 试剂和溶液5.2.3.1 乙 三胺四乙 酸二钠(E D T A)标准溶液:c(E D T A)=0.0 2 m o l/L 配制、标定、计算同5.1.3.2 05.2.3.2 氨(G B/T 6 3 1)-氯化钱(G B/T 6 5 8)缓冲溶液(p H-1 0)称取氯化按2 0 g，加水溶解，加入2 5%(m/m)氨水1 0 0 m L，加水 稀释至1 L o5.2.3.3 铬黑T(H G B 3 0 8 6)指示剂 用 铬黑T 1.0 g 和氯化钠基准试剂5.0 g，研磨混匀，贮于称量瓶中，放入干燥器内 备用。5.2.4 测定步骤 吸取已过滤的试样 5.0 0 M L于 1 5 0 mL烧杯中，加水 5 0 mL，加入氨一 氯化钱缓冲溶液 5 m L，加入少量铬黑 T指示 剂至溶液呈酒红色，用乙 二胺四乙 酸二钠标准溶液滴定至 溶液由酒红色 变为 亮蓝色为止。5.2.5 结果的 表示和计算 镁离子含 量按式(3)计算。X_ 2 4.3 0 x c(E D T A)x(K一 K)5.0 0=4.8 6 x c(E D T A)x(K一 拭)(3)式中:X液体盐中镁离子含量，g/L;c(E D T A)乙二胺四乙酸二钠标准溶液的物质的量浓度，m o l/L;外乙二胺四乙酸止钠标准溶液用量，m L;2 4.3 0镁离子的摩尔质量，g/m o l;V i-测定 钙离子时乙二 胺四乙酸二钠标准溶液用量，m L;5.0 0 所取试样的体积，mL 两次平行测定结果允差不大于。.0 1 g/L o5.3 硫酸根离子含量的测定5.3.1 方法l:重量法(仲裁法)53.1.7 原理 将试样调至弱酸性，加入氯化钡溶液，生成硫酸钡沉淀，沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重、计算硫酸根离子含量。5.3.1.2 仪器和设 备 一般实验室仪器和设备。a)柑祸式过滤 器:滤板孔径5 p m -1 5 p m;b)试剂和溶液;c)氯化钡(G B/T 6 5 2)溶液:c(B a C 12)=0.1 m o l/L 称取二水合 氯化钡2 4 g 加水溶解，加 1+1 盐酸1 M L，用水稀释至1 L，使用前过滤;d)盐酸(G B/T 6 2 2):1+1 溶液。5.3.1.3 测定步骤 重量法测定硫酸根离子时试样配制、吸取量以及允差见表2 e 按表 2吸取量吸取试样于 2 5 0 mL烧杯中，加水至 1 5 0 mL，加盐酸 1 mL，加热至沸，在充分搅拌下。缓慢加入氯化钡溶液 2 5 m L,煮沸 2 m i n。冷却至室温。用己于(1 2 0 12)烘至恒重(两次称重之差不超过。0 0 0 2 g)增祸式过滤器采用倾洗法抽滤。先将上层 清液倾入过滤器，用水将杯内 沉淀倾洗几QB/T 1 8 7 9 一2 0 0 1次，再 将全部沉淀移入过 滤器内，继续洗涤数次至滤液不 含氯离子(检查方法:取滤液5 m L 加入儿滴c(A g N 0 3)=0.1 m o l/L硝酸银，如 无白色沉淀出现则表示溶液已不含氯 离子)，冲洗过滤器外 壁，置于(1 2 0 士2)烘箱内烘 1 h 后，在干燥器中冷却至室温，称重。以后每次烘 3 0 m i n，直至恒重。表 2待 测 范 围(S 0 4)g/L试样配制吸取量 ML允 差g/L(52 5.0 00.1 5-1 41 0.0 00.2 1 4 2 8 吸取滤液 5 0.0 0 mL，于 2 5 0 m L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀2 5.0 00.3 2 8-4 51 5.0 00.45.3.1.4 结果 的表 示和计算 硫酸根离子含量按式(4)计算。一凡 iX 3 _-塑 m 2)x 0.4 1 1 6 x 1 0-_(m 一 m 2)x 4 1 1.6 V 式中:X 3 液体盐中硫酸根离子含量，创L;M I 过滤器和硫酸钡沉淀的质量，g;m 2 过滤器的质量，9;0.4 1 1 6硫酸钡换算为 硫酸 根离子的系数;V所取试样的体积，mL o 两次平行测定结果允差见 表2 05.3.2 方法2:容量法(E D T A络合滴定 法)5.3.2.1 原理 在酸性条件下，氯化钡与试样中的硫酸根离子生成难溶的硫酸钡沉淀，过剩的钡离子，用乙二胺四乙 酸二钠标准溶液滴定，间接测定 硫酸根离子。5.3.2.2 仪器和设备 一般实验室仪器和设备。5.3.2.3 试剂和溶液 a)乙二胺四乙酸二钠(E D T A)标准溶液:c(E D T A)=0.0 2 mo l/L 配制、标定、计算同5.1.3.2.b)氯 化钡溶液:。(B a C I 2)=0.0 2 m o l/L 称取二水合氯化钡(B a C 12.2 H 2 0)2.4 g，加水溶解，加入l+1 盐酸1 M L 用水稀释至5 0 0 m L a 标定:吸取氯化钡溶液5.0 0 m L 于 1 5 0 m L 烧杯中，加入水2 0 m L.M g-E D T A溶 液5 m L、无水乙醇 1 0 m L,氨一 氯化馁缓冲溶液 5 m L，加入少量铬黑T指示剂至溶液呈酒红色为止，然后用 c(E DT A)二 0.0 2 m o l/L 标准溶液 滴定至溶液由 酒红 色变为亮蓝色为止，记录E D T A用 量(V,).c)乙 二胺四乙酸二 钠镁(M g-E D T A)溶液:c(M g-E D T A)=0.0 4 m o l/L 称取乙二胺四乙酸二钠镁(四水盐)1 7.2 g，加水溶解并稀释至1 L o d)铬黑 T(H G 3 0 8 6)指示剂 配制同5.2.3.3.e)氨(G B/T 6 3 1)-氯 化钱(G B/T 6 5 8)缓冲溶液(p H-1 0)酉 己 制同5.2.3.2.Q s/T 1 8 7 9 一2 0 0 1 f)无水乙醇(G B/T 6 7 8)0 g)盐酸(G B/T 6 2 2):1+1 1 溶液。5.3.2.4 测定步骤 E D T A络合滴定法测硫酸根时