QBT 3789-1999 食品添加剂 异戊酸异戊酯.pdf

中华人民共和国国家标准中华人民共和国国家标准 食品添加剂食品添加剂 异戊酸异戊酯异戊酸异戊酯 QB/T 3789-1999 Food additive Isoamyl isovalerate 1 适用范围和其他说明适用范围和其他说明 1.1 本标准规定了异戊酸异戊酯的某些特征本标准规定了异戊酸异戊酯的某些特征,以便对其质量进行评价。以便对其质量进行评价。1.2 异戊酸异戊酯是用杂醇油中分离的异戊醇和异戊酸以硫酸为催化剂经酯化反应异戊酸异戊酯是用杂醇油中分离的异戊醇和异戊酸以硫酸为催化剂经酯化反应 合成制得。异戊酸异戊酯主要用于调配食用香精和牙膏香精。合成制得。异戊酸异戊酯主要用于调配食用香精和牙膏香精。1.3 本标准参照采用美国食用化学品药典本标准参照采用美国食用化学品药典 FCC 111-81香味化学品和单离品规格。香味化学品和单离品规格。2 产品化学名称、分子式、结构式、分子量产品化学名称、分子式、结构式、分子量 化学名称：异戊酸异戊酯化学名称：异戊酸异戊酯 分子式：分子式：C10H20O2 结构式结构式:CH3 O CH CH2 C CH3 CH3 OCH2 CH2 CH CH3 分子量：分子量：172.27(按按 1983 年国际原子量年国际原子量)3 技术要求技术要求 3.1 色状：无色或微黄色透明液体色状：无色或微黄色透明液体,色泽不超过标准比色液色泽不超过标准比色液 3 号色标。号色标。3.2 香气香气:似苹果香气。似苹果香气。3.3 相对密度相对密度(25/25);0.8520.855。3.4 折光指数折光指数(20):1.41101.4150。3.5 沸程沸程(185195):95%。3.6 酸值酸值(以以 mgKOH/g 计计):1.0。3.7 含酯量含酯量:98.0%。3.8 含砷量含砷量(As):3ppm(0.0003%)。3.9 重金属重金属(以以 Pb 计计):10ppm(0.001%)。4 试验方法试验方法 除特别注明外除特别注明外,试验中所用试剂为分析纯试剂试验中所用试剂为分析纯试剂;水为蒸馏水或相当纯度的水。水为蒸馏水或相当纯度的水。4.1 色状色状 4.1.1 仪器仪器 4.1.1.1 容量瓶容量瓶:500ml。4.1.1.2 比色管比色管:25 或或 50ml。4.1.2 试剂和溶液试剂和溶液 4.1.2.1 重铬酸钾重铬酸钾(GB 642-77):优级纯。优级纯。4.1.2.2 硫酸硫酸(GB 625-77):2%溶液。溶液。4.1.2.3 标准比色液标准比色液 3 号色标号色标:精确称取重铬酸钾精确称取重铬酸钾 0.0025g 于烧杯中于烧杯中,加少量加少量 2%硫酸溶硫酸溶 液溶解后液溶解后,倒入倒入 500ml 容量瓶中容量瓶中,用用 2%硫酸溶液准确稀释至刻度硫酸溶液准确稀释至刻度,摇匀备用。摇匀备用。4.1.3 比色方法比色方法 将样品与标准比色液分别置于比色管同刻度处将样品与标准比色液分别置于比色管同刻度处,在白色背景下在白色背景下,沿轴线方向用目测法评沿轴线方向用目测法评 比色泽。比色泽。4.2 香气的检定香气的检定 见见 QB 795-81香料统一检验方法香料统一检验方法-香气检定法。香气检定法。4.3 相对密度相对密度(25/25)的测定的测定 见见 QB 796-84精油精油-相对密度的测定。相对密度的测定。4.4 折光指数折光指数(20)的测定的测定 见见 QB 798-84精油精油-折光指数的测定。折光指数的测定。4.5 沸程沸程(185195)的测定的测定 见见 QB 615-77沸程测定法。沸程测定法。4.6 酸值的测定酸值的测定 见见 QB 806-84精油精油-酸值的测定。酸值的测定。4.6.1 试剂配制和标定试剂配制和标定 4.6.1.1 氢氧化钠标准溶液氢氧化钠标准溶液(0.1N):见见 QB 793-81香料统一检验方法香料统一检验方法-标准溶液的制备标准溶液的制备 方法。方法。4.6.1.2 精制乙醇精制乙醇(95%):见见 QB 793-81。4.6.1.3 中性精制乙醇中性精制乙醇(95%):见见 QB 793-81。4.6.1.4 酚酞指示剂酚酞指示剂(1%):见见 QB 793-81。4.6.2 平行试验结果的允许差为平行试验结果的允许差为 0.2。4.7 含酯量的测定含酯量的测定 见见 QB 807-84精油精油-酯值的测定。酯值的测定。试样用量试样用量:1g。含酯量以异戊酸异戊酯计含酯量以异戊酸异戊酯计,异戊酸异戊酯的毫克当量为异戊酸异戊酯的毫克当量为 0.1723。4.7.1 试剂的配制和标定试剂的配制和标定 4.7.1.1 盐酸标准溶液盐酸标准溶液(0.5N):见见 QB 793-81。4.7.1.2 氢氧化钠标准溶液氢氧化钠标准溶液(0.1N):见见 QB 793-81。4.7.1.3 氢氧化钾乙醇溶液氢氧化钾乙醇溶液(0.5N):见见 QB 793-81。4.7.1.4 精制乙醇精制乙醇(95%):见见 QB 793-81。4.7.1.5 中性精制乙醇中性精制乙醇(95%):见见 QB 793-81。4.7.1.6 酚酞指示液酚酞指示液(1%):见见 QB 793-81。4.7.2 平行试验结果的允许差为平行试验结果的允许差为 0.5%。4.8 含砷量含砷量(As)的测定的测定 4.8.1 仪器装置仪器装置:按中华人民共和国药典按中华人民共和国药典1985 年版“砷盐检查法”仪器装置图。年版“砷盐检查法”仪器装置图。4.8.2 试剂和溶液试剂和溶液 4.8.2.1 盐酸盐酸(GB 622-77):1:1 溶液。溶液。4.8.2.2 氧化镁氧化镁(HG 3-1294-80)。4.8.2.3 硝酸镁硝酸镁(HG 3-1077-77):10%溶液。溶液。4.8.2.4 碘化钾碘化钾(GB 1272-77):15%溶液。溶液。4.8.2.5 氯化亚锡氯化亚锡(GB 638-78):40%溶液溶液,按按 GB 603-77化学试剂化学试剂 制剂及制品制备方制剂及制品制备方 法配制。法配制。4.8.2.6 无砷金属锌无砷金属锌(GB 2304-80)。4.8.2.7 乙酸铅棉花乙酸铅棉花:按按 GB 603-77 制备。制备。4.8.2.8 溴化汞试纸溴化汞试纸:按按 GB 603-77 制备。制备。4.8.2.9 砷标准溶液砷标准溶液:(1ml 含含 0.001mg 砷砷):按按 GB 602-77化学试剂化学试剂 杂质标准溶液制备杂质标准溶液制备 方法配制后稀释方法配制后稀释 100 倍。倍。4.8.3 操作程序操作程序 称取称取 1g 试样试样(准确至准确至 0.1g),置于置于 50ml 瓷蒸发皿中瓷蒸发皿中,加入加入 1g 氧化镁及氧化镁及 5ml 硝酸镁溶液硝酸镁溶液(同时同时 取同量的氧化镁及硝酸镁溶液作空白取同量的氧化镁及硝酸镁溶液作空白)。在水浴上蒸干后。在水浴上蒸干后,用小火加热炭化用小火加热炭化,再于再于 500600 灼烧至灰化完全。冷却灼烧至灰化完全。冷却,加少量水加少量水,再加盐酸溶液中和并溶解残渣再加盐酸溶液中和并溶解残渣,加水至总体积为加水至总体积为 23ml,移入锥形瓶中移入锥形瓶中,加加5ml盐酸、盐酸、5ml碘化钾溶液及碘化钾溶液及5滴氯化亚锡溶液滴氯化亚锡溶液,摇匀后在室温下静置摇匀后在室温下静置10min 后加后加 2g 无砷金属锌无砷金属锌,立即将已装好乙酸铅棉花及溴化汞试纸的玻璃管装上立即将已装好乙酸铅棉花及溴化汞试纸的玻璃管装上,于于 2530暗处暗处 放置放置 1h。溴化汞试纸所呈颜色不得深于标准。溴化汞试纸所呈颜色不得深于标准。标准是标准是 3ml 砷标准溶液与试样同时同样处理。砷标准溶液与试样同时同样处理。4.9 重金属含量重金属含量(以以 Pb 计计)的测定的测定 4.9.1 试剂和溶液试剂和溶液 4.9.1.1 冰乙酸冰乙酸(GB 676-78):1N 溶液。溶液。4.9.1.2 饱和硫化氢水饱和硫化氢水:见见 GB 603-77 现用现配。现用现配。4.1.9.3 铅标准溶液铅标准溶液(1ml 含含 0.01mg 铅铅):见见 GB 602-77,配制后稀释配制后稀释 10 倍。倍。4.9.2 操作程序操作程序 取样品取样品 1g(准确至准确至 0.1g),加加 1ml 硫酸使之湿润硫酸使之湿润,缓缓烧灼至硫酸蒸气除尽缓缓烧灼至硫酸蒸气除尽,在在 500550 灼烧至完全灰化灼烧至完全灰化,放冷。加放冷。加 2ml 盐酸和盐酸和 5ml 水水,于水浴上蒸干。加于水浴上蒸干。加 15ml 水和水和 2ml 乙酸溶液乙酸溶液,微热微热 溶解后移入溶解后移入 50ml 纳氏比色管中纳氏比色管中,加水至加水至 25ml,加加 10ml 饱和硫化氢水溶液饱和硫化氢水溶液,摇匀摇匀,放置放置 10min 产生的颜色不得深于标准。产生的颜色不得深于标准。标准是取标准是取 1ml 标准铅溶液标准铅溶液,与样品同样进行操作。与样品同样进行操作。5 检验规则检验规则 5.1 异戊酸异戊酯应由生产厂技术部门负责进行检验。生产厂应保证出厂产品都符合异戊酸异戊酯应由生产厂技术部门负责进行检验。生产厂应保证出厂产品都符合 本标准的要求。每批出厂产品都应附有质量合格证明书本标准的要求。每批出厂产品都应附有质量合格证明书,内容包括生产厂名、产品名称、内容包括生产厂名、产品名称、生产日期、批号、净重、产品质量符合本标准的证明和标准编号。生产日期、批号、净重、产品质量符合本标准的证明和标准编号。5.2 验收单位有权按照本标准的各项规定验收单位有权按照本标准的各项规定,检验所收到的产品质量是否符合本标准的检验所收到的产品质量是否符合本标准的 要求。每一批号作一次验收要求。每一批号作一次验收,不同批号分批验收。不同批号分批验收。5.3 每批的包装单位每批的包装单位 100 桶桶(瓶瓶)以下抽取两桶以下抽取两桶(瓶瓶),100 桶桶(瓶瓶)以上抽取三桶以上抽取三桶(瓶瓶)。开。开 启包装取样时启包装取样时,外观检查应无水分和杂质外观检查应无水分和杂质,然后振摇使其充分混匀然后振摇使其充分混匀,再用玻璃取样管吸取再用玻璃取样管吸取 样品样品 50100ml,注入混样器混合均匀注入混样器混合均匀,分别装入两个清洁干燥具磨口塞盖的玻璃瓶中瓶分别装入两个清洁干燥具磨口塞盖的玻璃瓶中瓶 上注明生产厂名、产品名称、批号、数量及取样日期上注明生产厂名、产品名称、批号、数量及取样日期,一瓶作检验用一瓶作检验用,另一瓶留存备查。另一瓶留存备查。5.4 如验收结果中有一项指标不符合本标准要求时如验收结果中有一项指标不符合本标准要求时,可会同生产厂重新自两倍量的包可会同生产厂重新自两倍量的包 装中抽取试样复验装中抽取试样复验,如其复验结果仍有指标不合格如其复验结果仍有指标不合格,则该批产品不能验收。则该批产品不能验收。5.5 当供需双方对产品质量发生异议时当供需双方对产品质量发生异议时,可由双方协议解决或邀请第三者仲裁。可由双方协议解决或邀请第三者仲裁。6 标志、包装、运输、贮存标志、包装、运输、贮存 6.1 异戊酸异戊酯装于镀锡铁听或镀锌铁桶内异戊酸异戊酯装于镀锡铁听或镀锌铁桶内,包装外注明食品添加剂产品名称、生包装外注明食品添加剂产品名称、生 产厂名、批号、净重、毛重、生产日期产厂名、批号、净重、毛重、生产日期,订货单位如有特殊要求订货单位如有特殊要求,可与生产厂另订协议。可与生产厂另订协议。6.2 本产品应贮存在干燥、通风、阴凉的仓库本产品应贮存在干燥、通风、阴凉的仓库,防止杂气污染防止杂气污染,远离火源。运输时要远离火源。运输时要 符合有关部门的规定。符合有关部门的规定。6.3 本产品在符合规定的贮运条件和包装完整、未经启封的情况下本产品在符合规定的贮运条件和包装完整、未经启封的情况下,保质期为一年。保质期为一年。附加说明：附加说明：本标准由中华人民共和国轻工业部提出本标准由中华人民共和国轻工业部提出,由轻工业部香料