QBT 5013-2016 食糖中亚硝酸盐的测定.pdf

QB/T5013-20164分光光度法第法4.1原理食糖试样经处理后在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基举梦酸重氮化后，再与盐酸茶【二胺偶合形成紫红色染料，外标测得亚酸盐含量4.2试剂利材料除非另有规定，方法所试剂均为份析纯。水为GBT6682期定的二级水或去离子水。4.2.1亚铁氰化钾Fe(CN3H20)4.2.2乙酸锌(Zn(H:COO)2H2O)。4.2.3冰醋酸(CH,COOH)4.2.4盐酸(p=1.19gmL)4.2.5对刻基苯磺酸C H-NO3S)。4.2.6盐酸萘乙二胺(C12Hl22H20】4.2.7亚硝酸钠(NNO.4.2.8亚铁氰化钾溶液(106gL)：称取060g亚铁额化钾，用水溶解定容至10O%mL。4.2.9乙酵锌溶液(220L):称你取220.0g乙酸，川30mL冰醋酸和适量水溶解，定至1000mL。4.2.10对氨基苯演酸溶液(4g/L)：称取0.4g无水对氨基苯磺酸，用适量体积分数为20%盐酸溶液溶解并定容拒90mL,混匀后置棕色瓶中避光保存。4.2.11盐赖禁乙二胺溶液(2g4)称取02g盐酸茶乙二胺，拥水溶解后定容至100L,混匀后置棕色瓶中避光保存4.2.12亚硝酸钠标准溶液(200ug/mL)：准确称取01000g于1102Q干燥重亚硝酸钠，加水溶解移入500mL容量瓶中，加咏稀释至刻度，泥匀4.2.13亚硝酸钠标准使伊液(5.0gL):临用前吸取亚硝酸钠标准静液5.00mL,置200mL容量瓶中，加水稀释至4.3仪器和设备4.3.1分析天：感量为0mg和10mg4.3.2分光度计：波长范围：340nm1000nm4.3.3恒温干燥馆4.4分析步骠4.4.1试样的预处国同3.4.4.4.2提称取试样10g(鞋确至0.0以适量水溶解入100mL容量瓶仲加以5mL亚铁氰化钾(4.2.8),摇匀，再加入5mL乙锌溶液(42.9然后加水至刻度，摇，放置30m上清液用滤纸过滤，弃去初滤液10礼，滤液名4.4.3亚硝酸盐的测定吸取50.0mL述滤液于50m带塞比色管中。另吸取0.0m0.1mL、0.2mL/0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL、1入mL、2.0mL亚硝酸钠标准使用液（相当于0.0g、05g、1.04g、2.0g3.0g、4.0g、5.0g、75g、10.0g亚硝酸钠)，分别置于50mL带塞比色管中，加水至50mL。于标准管与试样管中分别加入2mL对氨基苯磺酸溶液(4.2.10)，混匀，静置3min5min后各加入1mL盐酸茶乙二胺溶液(4.2.11)，加水至刻度，混匀分，静置15mi,用2cm比色皿，以零管调节零点，于波长538m处测吸光度，绘制标准曲线比较。同时做试剂空白。3