QBT 5009-2016 白砂糖中亚硫酸盐的测定.pdf

QB/T5009-20164离子色谱法第二法)4.1原理白砂糖用碱性溶液溶解后，SO转变成为SO,。溶液中的SO子等阴离子随淋洗液逃入离子交换柱系统，根据阴离子对交换剂有不同的亲和力而被分离，并流修抑制系统转换成具有高电导的强酸，采用电导检测器检测，以保留时间定性，峰面积定量。本方法最低检出浓度为0.026mgkg4.2试剂使用的拭剂除特别说明外均为分析纯，水为182M2去离子水，经0.45m滤膜过滤后使用。4.2.1无水亚硫酸钠(Na2S2O)。4.2.2氢氧化钠(NaOH)：分析纯。4.2.35%氢氧化钠落液：称取5.0g氢氧化钠(N3OH),溶于水中，放置室温后用水定容到100mL。4.2.4氢氧化钠淋洗液：由淋先液自动发生器在线产生或手工配制氢氧化钠淋洗液。4.2.5S0标准储备液（临用前现配）称取1.575g无水亚硫酸钠，用水溶解后，加水定容到1000mL,摇匀，即为1000mgL的S0标准储备液。临用时用疏代硫酸钠标准溶液标定其含量。4.3仪器离子色谱仪，附电导检测器4.4分析步骤4.4.1样品预处理称取约25g(精确至0.001g)于25mL比色管中，加入约5%氢氧化钠0.5mL,用水溶解并定容到刻度，震荡1min,经0.45m滤膜过滤后测定。4.4.2离子色谱参考条件4.4.2.1色谱柱：阴离子保护柱：RFCM1 onPacTM AGI1-HC(4mm50mm)或相当的保护柱；阴离子分析柱：RFICTM IonPacTM AS11-HC(4mm250mm)或相当的分析鞋4.4.2.2淋洗液：NaO溶液。梯度洗脱：0min一10min,14mmol/L:1nin15 min,24 mmol/L:16min25min,14mmol/L。流量1.0m/min,自动抑制模式，抑制电流96mA4.4.2.3检测：抑制电导，进样量25L,以保留时间定性，峰面积定量。4.4.2.4柱温：室温。4.4.3校准曲线的制备吸取1d00mgL亚硫酸盐(S0,2)标准溶液0.5mL于100mL容量瓶中，加水定容到刻度得到5mgL亚硫酸盐S02)标准溶液。分别吸取5mg/L亚硫酸盐(S0,2)标准溶液0mL、0.1mL、0.2L、0.4mL1.0mL、20mL于10mL容量瓶中，加水定容到刻度，得到0mg/L、0.05mgL、01mg/L1.2mg/L、0.5 mg/L.10mgL硫酸盐($O,2)标准溶液。在设定色谱条件下进样分析，以标准系列质量浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制准曲线。标准色谱图参见附录A4.4.4样品测定在设定的色谱条件进样空白溶液和分析待测样液，根据SO,2蜂面积及校准曲线算出SO2的含量。4.5计算(c-c)0.8(3)m,1000 x1000式中：X试样中二氧化硫的含量，单位为毫克每千克(g水kg):CI试样溶液中亚硫酸根浓度，单位为毫克每升(g/L);Co空白溶液中亚硫酸根浓度，单位为毫克每升(g/L):