QBT 5007-2016 白砂糖中不溶水杂质的测定.pdf

QB/T5007-2016式中：X不溶于水杂质，单位为毫克每千克(mg/kg):m2干燥过滤器连同介质与不溶于水杂质的质量，单位为克(g)m干燥过滤器连同过滤介质的质量，单位为克(g);mo所称取白砂糖样品的质量，单位为克(g)。计算结果取到整数。3.5精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的15%4可换式滤网过滤器法（第二法）4.1方法提要用干燥至恒重的过滤孔径为38m的不锈钢滤网过滤器，上面铺一层约5mm厚经稀盐酸溶液洗涤并以水冲洗干净的玻璃纤维（或与滤板相配合的紧密绒布或毛布），将糖液减压抽滤，再用蒸馏水进行减压过滤洗涤滤渣，然后干燥至恒重4.2仪器设备4.2.1可换式滤网过滤器：滤网材质为不锈钢，厚度为0.04mm,孔径为38um,加工参见附录A4.2.2干燥箱。4.2.3带温度计干燥器。4.2.4分析天平：感量0.1mg。4.3试剂4.3.110g/L-萘酚乙醇溶液：称取-萘酚1g,用95%乙醇溶解至100mL4.3.2浓硫酸：密度为1.84g/mL4.4步骤4.4.1测定称取样品500.0g置于1000mL烧杯中（精制白砂糖则称取1000.0g置于2000mL烧杯中），加入不超过40的蒸馏水，搅拌至完全溶解，倾入干燥至恒重的滤网过滤器中进行减压过滤。用水充分洗涤滤渣，用-萘酚乙醇溶液检查，至洗涤液检测不到糖分为止，将过滤器连同滤渣置于125130的干燥箱中干燥约1h后，取出置于干燥器中，冷却至室温，进行首次称量。然后继续烘干约0.5h,冷却称量1次，直到相继两次质量之差不超过0.0005g,可认为达到恒重，记录其质量。微糖检验方法：取2mL洗涤液于试管中，加入数滴-萘酚乙醇溶液，再沿管壁缓缓加入2mL浓硫酸。蔗糖在浓硫酸存在下与酚类起极强的呈色反应，在水与酸的界面出现紫色环，说明有蔗糖存在，若为黄绿色环说明无蔗糖存在。4.4.2计算及结果表示每千克白砂糖样品所含不溶于水杂质X按公式(2)计算X=m-m110(2)式中：X不溶于水杂质，单位为毫克每千克(mg/kg)m2滤网干燥过滤器连同介质与不溶于水杂质的质量，单位为克(g);m1滤网干燥过滤器连同介质的质量，单位为克(g);mo所称取白砂糖样品的质量，单位为克(g)。2