铜是人类最早发现和使用的金属之一。由于铜及合金导热和导电率好、抗腐蚀能力强、易加工、抗拉强度和耐疲劳强度好而被广泛应用,在金属材料消费量中仅次于钢铁和铝,成为国计民生和国防工程乃至高新技术领域中不可缺少的基础材料和战略物资,在电气工业、机械工业、化学工业、国防工程等部门有广泛的应用[1]。铜精矿是低品位的含铜原矿石经过选矿工艺处理达到一定质量指标的精矿,可直接供冶炼厂炼铜。铜精粉的测铜方法一般是采用碘量法和碘氟法,二者的不同点在于分离富集的方式不同,其中碘量法有三种,分别为氯化铵-氢氧化铵小体积沉淀分离铁碘量法、加硫代硫酸钠溶液使二价铜生成硫化亚铜沉淀与其他干扰元素分离的碘量法以及使铜与乙二胺生成配合物与铁等干扰元素分离的碘量法。而加氟化物直接掩蔽铁时,碘量法就称为碘氟法,因其快速、简便,一直是实验室常用的方法。本人结合多年的实践经验和相关化学理论,对碘氟法测铜相关实验条件进行探讨,从而提高实验效率和准确度。碘氟法的实验原理:试样经酸分解后,以乙酸铵调节酸度,利用氟离子掩蔽三价铁离子[2-3]。在pH为3.5~4.0的酸性条件下,铜离子与碘化钾反应生成碘化亚铜和碘沉淀。随即用硫酸钠标准溶液滴定释放的碘,间接计算出铜的含量。具体反应方程式如下:2Cu2++4I-=Cu2I2+I2I2+2S2O3=2I-+SO42-1实验部分1.1试剂与标定试剂:盐酸(ρ=1.19g/mL)、硝酸(ρ=1.42g/mL)、硫酸(1+1)、尿素、乙酸铵溶液(ρ=500g/L)、碘化钾(ρ=500g/L)、氟化钾、氟化氢铵、硫氰酸钾(ρ=200g/L)、硫代硫酸钠标准溶液(ρ=0.05mol/mL)、水、乙酸-乙酸钠溶液(pH=3.6)[醋酸钠5.1g,加冰醋酸20mL,再加水250mL]、硫酸亚铁铵溶液(c=0.005mol/L)、淀粉溶液(ρ=0.5g/L)、铜标准溶液(ρ=1.00mg/mL)。标定:量取10.00mL铜标准溶液(ρ=1.00mg/mL)置于100mL烧杯中,加入数滴硫酸亚铁铵溶液,滴加乙酸铵溶液至乙酸铁红色出现。加2g氟化氢铵,搅匀,使乙酸铁红色消失后,加入2mL碘化钾溶液,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,然后加入1mL淀粉溶液及2mL硫氰酸钾溶液,继续滴定至蓝色消失为终点。由消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积及所吸取铜标准溶液的浓度和体积,计算硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度。1.2测试称取0.5g试样(精确至0.0001g),置于600℃马弗炉中灼烧15min,再转移至150mL烧杯中,用少许水润湿,加入10mL盐酸,加盖表面皿,然后放置在电热板上加热数分钟取下。待试样稍冷,加入5mL...