随着我国经济的发展，各种污染物的排放也在逐年增加，因此对水中主要污染因子化学需氧量（COD）的检测尤为重要。化学需氧量是指在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度，以mg/L表示[1]。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染程度，还原性物质包括有机物、亚铁盐、硫化物、亚硝酸盐等，这些还原性物质所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度都是COD的一部分[2]。我国地表水及废水中化学需氧量测定方法为重铬酸盐法[3]，测定过程中可因取样量、重铬酸钾的浓度、消解时间及催化剂加入量的不同而获得不同结果，因此化学需氧量也是一个条件指标，必须按照标准规范要求进行测定才具有效性。目前我国规定的废水中COD的检测方法有《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》（GB/T11914-1989）、《高氯高氨废水化学需氧量的测定氯气校正法》（GB/T31195-2014）等，行业标准有《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》（HJ828-2017）、《高氯废水化学需氧量的测定氯气校正法》（HJ/T70-2001）等。氯离子普遍存在于自然界中，采用国家规范标准测定水样中化学需氧量时，氯离子的存在是重要的干扰因素之一。根据污水排放标准、地表水环境质量标准（基本项目），氯离子并非污染因子。因氯离子而消耗重铬酸盐相对应的氧的质量浓度并非COD的组成部分，须完全消除氯离子的影响才能获得可靠数据。相关规范指定方法只能测定氯离子浓度在1000mg/L的样品。针对高浓度地表水和废水，我国也发布了相关方法测定化学需氧量，大量学者也提出了相关检测方法[4-7]，测定过程相对复杂繁琐，对于实验者要求较高[8-10]。笔者提出了标准加入重铬酸钾法测定高氯废水中COD，即在原高氯废水中加入一定量COD标准溶液，进行合理稀释后采用规定的重铬酸钾法测定COD值。该方法在不改变规定的标准试验条件下可以准确测定COD值。1材料与方法1.1主要仪器及试剂CIC-200型离子色谱仪；DA-500型分析天平；XH-102型COD消解仪。硫酸银、硫酸汞、重铬酸钾、硫酸、邻苯二甲酸氢钾、七水合硫酸亚铁、硫酸亚铁铵、硫代硫酸钠、氢氧化钠，以上均为分析纯。1.2试验方法1.2.1空白加标回收试验称取计量的邻苯二甲酸氢钾和氯化钠，溶于1000mL容量瓶中，用去离子水定容，配制成系列含氯且不同COD浓度的水样，采用重铬酸盐法分别测定不同氯浓度下水样的COD值。1.2.2氯离子测定试验采用离子色谱仪分别测定不同实际水样中的氯离子浓度。1.2.3高氯废水标准加入...
