X射线荧光法测定锌锭中铝、铁、铅、镉含量.pdf

第 卷第 期 年 月 安 徽 冶 金 科 技 职 业 学 院 学 报 射线荧光法测定锌锭中铝、铁、铅、镉含量余锦杨，嵇 龙，李永武，周 露，方利红（马钢股份有限公司检测中心 安徽马鞍山）摘 要：采用铣床制样，研究一种用 射线荧光法测定锌锭中铝、铁、铅、镉元素的含量的方法，通过大量的比对实验，确定了该方法的最佳分析条件。结果表明，该方法不仅满足了生产精度需求，更有效地解决了传统方法分析时间长，步骤繁杂的问题，并满足了企业降本增效的生产要求。关键词：射线荧光光谱仪；锌锭；铣床 锌锭在工业上应用很广，是钢铁制品防锈镀层、制造电池极板、印刷用锌板、某些机械零件及制造各种合金的重要材料。如今伴随着热镀锌工艺的发展，钢铁企业对于镀锌产品的质量要求越来越高。快速准确的分析出铝、铁、铅、镉含量，可为生产线调整镀液的成分，获得镀层最佳性能提供可靠的依据。传统的化学分析法存在操作繁琐，检测周期长等不足之处。试样从接收到数据报出至少需要四十分钟，不能满足钢厂高效率生产的需求。因此，经过大量的比对实验，我们建立一种用 射线荧光测定锌锭中铝、铁、铅、镉含量的方法，本方法的检验周期约为十分钟，且操作简单，结果准确，能够为钢厂高效稳定生产提供充分保障。实验部分 实验仪器和试剂波 长 色 散 射 线 荧 光 光 谱 仪（帕 纳 科 型）、铣床（南京和澳）、气体（氩气甲烷）。样品及样品处理 试样选取直径为 ，厚度为 的圆柱形样品，用铣床进行铣削，试样表面应没有裂纹、夹杂和气孔，为防止样品表面的 被氧化，铣削好的样品应立即用 射线荧光光谱仪检测。的氧化时间与分析结果见图。图 制样后的等待时间对样品表面 含量的影响趋势 实验条件 首先确定、元素的分析谱线，然后选择对应的分光晶体、探测器、光管电压、电流以及测量时间，本方法推荐的相应参数见表。仪器校准曲线的绘制 以待测组分的含量为横坐标，其特征谱线强度为纵坐标来建立校准曲线，选用合适的校准模式校正，进行曲线回归。曲线参数见表。表 推荐的元素测量条件组分名称分析线波长 晶体探测器管压 管流 测量时间 收稿日期：作者简介：余锦杨（），男，马钢股份有限公司检测中心，工程技术人员。表 线性回归方程、相关系数元素线性回归方程相关系数 结果与讨论 铣床铣削参数确定实验 为了确定径程、转速等铣削参数对、分析强度的影响，分别在径程 ，转速 ；径程 ，转速 ；径程 ，转速 三类条件下铣削同一块锌锭试样，经实验得知：当径程为 ，转速为 时，、强度的 最小，表明在该参数下样品具有较好的表面光洁度。块状样品均匀性分析实验 为了解块状样品在不同深度的元素分布情况，对同一样品在不同深度下逐次分析 次，得到、强度的 分别为：、，表明即使在不同的深度下，同一块锌锭试样的元素分布也是均匀的。分析准确度实验 与锌锭标准样品的标准值比对结果 选用含量具有一定梯度的锌锭标准样品进行分析，分析结果见表。表 准确度试验样品名称说明组份名称 标准值线上值标准值线上值标准值线上值标准值线上值标准值线上值标准值线上值标准值线上值 由表 可获得本方法中、的测定范围，见表。表 元素的测定范围分析元素测定范围（质量分数）与 法比对结果 选取 块未知样品用 法测定、含量，然后与 射线荧光法测定的结果进行对比，结果见表。由表、可以看出，本方法的准确度较高，可应用于日常的生产检验。允许差测定实验 为获得本方法中、的允许差，首先将、两块状样品在铣床上分别逐次铣削测定 次，然后计算出本方法的允许差，结果见表。结论 通过大量的分析比对实验，可以说明 荧光法能够分析锌锭中铝、铁、镉、铅元素的含量；相比于传统的 方法，其操作简易，分析周期短（由原先 分钟的分析周期缩短为至 分钟内），结安 徽 冶 金 科 技 职 业 学 院 学 报 年第 期果准确，适合日常生产中的大批量检测，并大大提高了工作效率。表 射线荧光测定结果与化学分析值比较试样编号（）（）（）（）法本方法 法本方法 法本方法 法本方法表 允许差范围表组分名称组分含量 允许差 相较于传统的检测方法，本方法极大地降低了检测成本，每年减少成本约 万元，同时减少了酸、碱化学试剂的使用，降低了废液的排放，符合了节能减排、低碳生产的现代化企业要求。由于砂带制样无法完全去除样品表面的凹面和夹杂，且加工过程中易使样品温度过高，氧化样品表面的，造成分析结果不准确，故本方法推荐铣床制样，并通过大量实验确定了刀片型号、转速、进刀径程、进刀量参数，充分满足了 射线荧光法分析的需要。为防止样品中的 被氧化，样品加工完成后需立即分析，以免对分析结果造成影响。参 考 文 献陈涛，刘鸿兵，曾海梅，孙肖媛，高玲等 法测定锌锭中的铝、铁、锑昆钢科技（）：赵伟婧，吴畏，佘秀兰，等 射线荧光光谱法测定铝锌锭中铝、硅、铁 第十五届冶金及材料分析测试学术报告会（）论文集：臧真娟，晋晓峰，周蕾玲电感耦合等离子体原子发射光谱（）法测定锌锭中的微量元素中国无机分析化学，（）：，：，：；总第 期 余锦杨，嵇 龙，李永武，等：射线荧光法测定锌锭中铝、铁、铅、镉含量