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第44卷第7期2 0 2 3 年 7 月材 料 热 处 理 学 报TRANSACTIONS OF MATERIALS AND HEAT TREATMENTVol.44 No.7July2023DOI:10.13289/j.issn.1009-6264.2022-0608Ce、Cu 合金化高强高效无取向硅钢中的夹杂物和析出相分析丁西安1,陆勤阳2,李 娜2,3,王永强1,3,郑成思1,3(1.安徽工业大学材料科学与工程学院,安徽 马鞍山 243032;2.安徽工业大学冶金工程学院,安徽 马鞍山 243032;3.安徽工业大学先进金属材料绿色制备与表面技术教育部重点实验室,安徽 马鞍山 243002)摘 要:设计并制备了含 Cu 和 Ce 的高强高效无取向硅钢。通过热力学计算、FactSage 和 JmatPro 相图计算以及扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和能谱仪(EDS)等研究了不同 Cu 含量的含 Ce 无取向硅钢中夹杂物和析出相粒子性质。结果表明:Ce的添加降低了试验钢中富 Cu 析出相的开始析出温度。Cu 含量不仅影响富 Cu 析出相的尺寸、数量而且影响其形态,如 1.24%Cu含量的钢中富 Cu 析出相尺寸细小、呈球状,2.24%Cu 含量的钢中富 Cu 析出相尺寸较大且出现短棒状形态。Ce 的添加改变了AlN、Al2O3等夹杂物的形态和尺寸,使夹杂物变性,降低了夹杂物对试验钢磁性能的有害影响。关键词:含 Ce、Cu 高强高效无取向硅钢;变质夹杂;析出相;热力学计算;相图计算中图分类号:TG142.7 文献标志码:A 文章编号:1009-6264(2023)07-0107-08收稿日期:2022-11-29 修订日期:2023-03-23基金项目:教育部重点实验室开放基金(GFST2020KF10);安徽省重点研究与开发计划项目(202104a05020021);国家自然科学基金(51604002)作者简介:丁西安(1997),男,硕士研究生,主要研究方向为高强高效无取向硅钢,E-mail:dingxian1997 。通信作者:李 娜(1983),女,副教授,博士,主要研究方向为高性能无取向硅钢,E-mail:linaustb 。引用格式:丁西安,陆勤阳,李娜,等.Ce、Cu 合金化高强高效无取向硅钢中的夹杂物和析出相分析J.材料热处理学报,2023,44(7):107-114.DING Xi-an,LU Qin-yang,LI Na,et al.Analysis of inclusions and precipitates in high strength and efficiency non-oriented silicon steel containing Ce and CuJ.Transactions of Materials and Heat Treatment,2023,44(7):107-114.Analysis of inclusions and precipitates in high strength and efficiency non-oriented silicon steel containing Ce and CuDING Xi-an1,LU Qin-yang2,LI Na2,3,WANG Yong-qiang1,3,ZHENG Cheng-si1,3(1.School of Materials Science and Engineering,Anhui University of Technology,Maanshan 243032,China;2.School of Metallurgical Engineering,Anhui University of Technology,Maanshan 243032,China;3.Key Laboratory of Green Fabrication and Surface Technology of Advanced Metal Materials,Anhui University of Technology,Ministry of Education,Maanshan 243002,China)Abstract:High strength and efficiency non-oriented silicon steel containing Cu and Ce was designed and prepared.The properties of inclusions and precipitated phase particles in Ce containing non-oriented silicon steel with different Cu contents were studied by thermodynamic calculations,FactSage and JmatPro phase diagram calculations,scanning electron microscopy(SEM),transmission electron microscopy(TEM),and energy dispersive spectroscopy(EDS)analysis.The results show that the addition of Ce reduces the initial precipitation temperature of Cu-rich precipitates in the experimental steel.Cu content not only affects the size and quantity of Cu-rich precipitates,but also affects their morphology.For example,in the steel with a 1.24%Cu content,the Cu-rich precipitates are small and spherical in size,while in the steel with a 2.24%Cu content,the Cu-rich precipitates have a larger size and a short rod shape.The addition of Ce changes the morphology and size of inclusions such as AlN and Al2O3,modifies the inclusions,and reduces the harmful effect of them on the magnetic properties of the experimental steel.Keywords:high strength and efficiency non-oriented silicon steel containing Ce and Cu;modified inclusion;precipitated phase;thermodynamic calculation;phase diagram calculation 近年来在国家“双碳”发展战略推动下,以电动汽车为代表的新能源汽车行业得到快速发展,这推动 材 料 热 处 理 学 报第 44 卷了电机系统所用关键材料无取向硅钢的发展,要求生产出性能更为优异的无取向硅钢材料。无取向硅钢的性能很大程度上决定了电机系统乃至新能源汽车的使用效率、安全性与舒适性1-2。磁性能和力学性能是驱动电机用无取向硅钢性能中最重要的两种性能,这两种性能往往存在相互矛盾、相互制约的现象,两种性能同时趋优成为高强高效无取向硅钢研发的难点。对此,国内外学者开展了很多相关研究工作以期在保证磁性能的基础上提高强度,目前主要采用的强化方式有固溶强化、细晶强化、第二相强化、形变强化等3-7。在众多强化策略中,相比较而言,Cu 的析出强化似乎是一种比较理想的选择。一是,Cu 的析出强化效果显著8-9;二是,与 Ti、Nb 等的析出强化相比,不仅经济而且工艺相对简单;三是,有研究表明Cu 在铁素体相中析出强化同时并不会损害硅钢片的磁性能10-12。然而,同时获得优异的磁性能和力学性能,还需要考虑晶粒尺寸、夹杂物性质、织构性质等显著影响磁性能的因素。稀土元素可以起到脱氧、脱硫、变质夹杂物和微合金化的作用13-15。研究表明,适量的 Ce 显著降低了无取向硅钢中微细夹杂物的数量,增加了粗大夹杂物数量,同时也抑制了钢中有害的硫化物和氧化物的形成16-17,这有利于提高材料的加工性能,减少加工时裂纹的产生,提高材料的磁性能18。基于 Ce 对磁性能以及 Cu 对力学性能有利影响的考虑,本文设计并制备了含 Cu、Ce 高强高效无取向硅钢。虽然,单一 Ce 元素对无取向硅钢夹杂物的影响规律和机理比较清楚,但是 Cu、Ce 协同合金化后无取向硅钢中夹杂物和析出相粒子性质研究尚未见报道,而这恰恰是对磁性能和力学性能有非常重要的影响。因此,本文将对含 Cu、Ce 无取向硅钢中夹杂物和析出相粒子形成热力学以及形态、尺寸等性质进行研究,探讨 Cu含量对析出相的影响机制,以期揭示夹杂物和析出相粒子形成机理,为更优异的高强高效无取向硅钢的开发提供指导。1 实验材料与方法 采用 50 kg 真空感应炉冶炼 3 种成分的无取向硅钢,成分如表 1 所示。冶炼时在出钢前加入 Ce(纯度为 99.99%),钢液浇注成 160 mm160 mm60 mm的铸锭,然后进行热轧、卷取、常化、酸洗、冷轧、退火工序,制 备 出 无 取 向 硅 钢 成 品。利 用 FactSage、JmatPro 软件计算 3 种成分钢的相图;通过 NANO SEM430 型扫描电镜(SEM)和能谱仪(EDS)表征分析试验钢中的夹杂物种类、分布与形貌;采用 FEI Talos F200X 型高分辨透射电镜(TEM)观察与分析纳米析出相的分布、形貌和结构,并通过配备的能谱仪(EDS)确定纳米析出相的组成。表 1 试验钢的化学成分(质量分数,%)Table 1 Chemical compositions of the experimental steels(mass fraction,%)No.SiAlMnCSCeCuFe12.910.880.3280.00240.00500.00780Bal.22.900.880.3200.00300.00480.00781.24Bal.32.900.870.3200.00310.00300.00772.24Bal.2 结果与讨论2.1 相图计算与分析 当 Si 为变量时,3 种成分的无取向硅钢相图计算结果如图 1 所示,可见,Si 对无取向硅钢的相组成具有重要影响。Si 含量越多铁素体相区越大,当 Si 的质量分数小于 1.7%时,随着 Cu 含量升高,奥氏体相区扩大;Si 的质量分数大于 1.7%时,试验钢中不再发生奥氏体-铁素体转变,即固态下只存在铁素体基体相。这是因为 Si 为铁素体形成元素,具有封闭 相区、无限扩大 相区的作用。从图 1 中还可以看出,添加 Cu 的试验钢相图中出现了 Cu 析出线,且随着 Cu 含量的增加,Cu 开始析出温度升高,从 No.2 试样(1.24%Cu)的 695 升高到 No.3 试样(2.24%Cu)的 788;此外液相转变温度随 Cu 含量的增加逐步降低,如图 1(b)和 1(c)所示。Cu 含量越高,温度降低时 Cu 越容易达到饱和状态,Cu 析出所需的过冷度越小,因此开始析出的温度越高。不含 Ce 情况下 3 种无取向硅钢的相组成随温度变化的计算结果如图 2 所示。由图 2 可知,随着温度的降低,含 Cu 无取向硅钢中的 Cu 将从铁素体中以Cu 析出相的形式逐渐析出,Cu