挤压温度对Mg-Sm-Zr合金组织与力学性能的影响_李中山.pdf

第44卷第7期2 0 2 3 年 7 月材 料 热 处 理 学 报TRANSACTIONS OF MATERIALS AND HEAT TREATMENTVol.44 No.7July2023DOI:10.13289/j.issn.1009-6264.2022-0633挤压温度对 Mg-Sm-Zr 合金组织与力学性能的影响李中山1,王 梅1,胡耀波1,2,代元霄1(1.重庆大学材料科学与工程学院,重庆 400045;2.国家镁合金材料工程技术研究中心,重庆 400044)摘 要:将直径为 80 mm 的 Mg-0.7Sm-0.3Zr 合金铸锭分别在 350、380 和 410 下挤压成直径为 16 mm 的棒材。利用光学显微镜(OM)、扫描电镜(SEM)、电子背散射衍射(EBSD)技术、室温拉伸实验等研究了在不同温度挤压后 Mg-0.7Sm-0.3Zr 合金的显微组织、织构与力学性能。结果表明:铸态合金的组织主要为-Mg 基体,晶粒粗大,尺寸为 20.7 m。经过挤压后晶粒明显细化,410 挤压后平均晶粒尺寸为 2.83 m,沿挤压方向出现很多细晶带交替分布。随着挤压温度的升高,再结晶分数逐渐增加,合金强度逐渐下降,断后伸长率逐渐增加。410 挤压棒材的抗拉强度、屈服强度和断后伸长率分别为 202 MPa、144 MPa和 44.4%。关键词:Mg-0.7Sm-0.3Zr 镁合金;挤压温度;微观组织;力学性能中图分类号:TG146.2 文献标志码:A 文章编号:1009-6264(2023)07-0048-09收稿日期:2022-12-15 修订日期:2023-03-01基金项目:国家自然科学基金面上项目(52071037)作者简介:李中山(1999),男,硕士研究生,主要从事镁合金研究,E-mail:lizhongshan076 。通信作者:胡耀波(1974),男,教授,博士,主要从事镁合金研究,E-mail:yaobohu 。引用格式:李中山,王梅,胡耀波,等.挤压温度对 Mg-Sm-Zr 合金组织与力学性能的影响J.材料热处理学报,2023,44(7):48-56.LI Zhong-shan,WANG Mei,HU Yao-bo,et al.Effect of extrusion temperature on microstructure and mechanical properties of Mg-Sm-Zr alloyJ.Transactions of Materials and Heat Treatment,2023,44(7):48-56.Effect of extrusion temperature on microstructure and mechanical properties of Mg-Sm-Zr alloyLI Zhong-shan1,WANG Mei1,HU Yao-bo1,2,DAI Yuan-xiao1(1.College of Materials Science and Engineering,Chongqing University,Chongqing 400045,China;2.National Engineering Research Center for Magnesium Alloy,Chongqing 400044,China)Abstract:The Mg-0.7Sm-0.3Zr alloy ingots with a diameter of 80 mm were extruded into bars with a diameter of 16 mm at 350,380 and 410 respectively.Microstructure,texture and mechanical properties of the Mg-0.7Sm-0.3Zr alloy extruded at different temperatures were studied by means of optical microscope(OM),scanning electron microscopy(SEM),electron backscatter diffraction(EBSD)technique and room temperature tensile test.The results show that the microstructure of the as-cast alloy is mainly-Mg matrix with coarse grain size of 20.7 m.The grains are obviously refined after extrusion,and the average grain size is 2.83 m after extrusion at 410.There are many fine grain bands alternately distributed along the extrusion direction.With the increase of extrusion temperature,the recrystallization fraction increases gradually,the strength of the alloy decreases gradually,and the elongation increases gradually.The tensile strength,yield strength and elongation of the alloy extruded at 410 are 202 MPa,144 MPa and 44.4%respectively.Keywords:Mg-0.7Sm-0.3Zr magnesium alloy;extrusion temperature;microstructure;mechanical property 镁合金作为一种具有代表性的低密度轻质金属材料,在航空、航天、汽车、电子信息等领域都受到极大关注1-4,被誉为“21 世纪绿色工程金属”5-7。但是由于镁的密排六方结构,在室温条件下能启动的滑移系数量有限,导致镁合金室温塑性较差8-9。近些年来,剧烈塑性变形法得到了快速发展,在剧烈变形过程中产生的动态再结晶10可以细化镁合金晶粒尺寸,改善镁合金的织构分布,从而提高镁合金的塑性11-14。但剧烈塑性变形工艺成本高、流程长、适用材料尺寸小等缺点限制了其广泛应用。在纯镁中加入一定量的稀土元素可以细化晶粒,弱化织构,从而提高镁合金的综合力学性能,但是由于大部分稀土元素价格昂贵,大量加入稀土元素会使合金成本急剧增加15-17。因此,人们开始研究镁合第 7 期李中山等:挤压温度对 Mg-Sm-Zr 合金组织与力学性能的影响 金的稀土微合金化,即加入少量稀土元素并经普通的变形工艺来改善镁合金性能,并取得了许多的研究成果。Zhao 等18研 究 了 一 种 新 型 的 低 稀 土 合 金Mg-2Gd-0.3Zr,经过挤压后其最大断后伸长率能达到75%。Zhang 等19制备了 一 种 新 型 的 Mg-5.5Zn-0.8Zr-4Sm 合金,随着 Sm 元素的加入在镁基体中产生了大量的纳米沉淀相,织构强度也从 28.66 降低到6.66,由于细晶强化和织构弱化共同作用,合金的伸长率显著提高了 100%。稀土元素钐(Sm)价格较低,在镁中的最大固溶度为 5.8%(质量分数),加入到镁合金中能通过固溶强化、析出强化和细晶强化提升合金力学性能20-21。于明海等22研究了 Sm 元素对 Mg-0.4Zn-0.8Zr 合金组织和性能的影响,发现通过添加 Sm 元素后晶粒得到了 明 显 的 细 化,并 且 能 生 成 弥 散 的 第 二 相Mg41Sm5。Guan 等23发现 Sm 元素添加到镁合金中的作用主要是细晶强化和析出强化。金属锆(Zr)具有密排六方结构,其原子半径为0.16 nm,其晶体结构、原子半径与镁一致,Zr 的熔点高,是非常完美的-Mg 的非均匀形核核心。研究人员发现 Zr 可以在晶体生长前沿形成一个有效成分过冷区24-25。Zr 作为一种极其有效的晶粒细化剂,能够通过细晶强化来显著提高合金综合力学性能,但一般 Zr 的含量超过 0.5%(质量分数)后细化晶粒的作用将不再明显26。目前高塑性镁合金开发所采用的特殊加工工艺的技术手段均有局限性,无法实现大规模运用。本文将针对低稀土元素含量的 Mg-0.7Sm-0.3Zr 合金,研究不同挤压温度对其显微组织、织构和力学性能的影响,旨在为通过挤压工艺制备高性能 Mg-Sm-Zr 合金提供理论依据并丰富和完善镁合金变形行为的基础研究。1 实验材料及方法 使用 99.98%的纯镁、Mg-20%Sm、Mg-20%Zr 中间合金通过半连续铸造法得到 Mg-Sm-Zr 铸锭。使用XRF-1800CCDE 型 X 射线荧光光谱仪检测合金的成分,结果如表 1 所示。先将铸锭加工为直径 80 mm的棒材,当达到挤压温度时在电阻炉内保温 40 min,然后使用传统挤压工艺将合金分别在 350、380 和410 匀速挤压成直径为 16 mm 的棒材。沿着挤压方向的中心区域切取尺寸为 8 mm6 mm4 mm 的小样,使用 ZEISS Axiovert 40 型光学 表 1 合金的实际成分(质量分数,%)Table 1 Actual chemical composition of the alloy(mass fraction,%)AlloySmZrMgMg-0.7Sm-0.3Zr0.670.32Bal.显微镜(OM)观察合金的显微组织。在观察前先使用 400 目的 SiC 砂纸对合金试样进行粗打磨,打磨掉其表面的氧化层,再用 800 目的金相砂纸精打磨,打磨完后再使用 AC溶液(400 mL 乙醇+50 mL 丙醇+9.25 mL 蒸馏水+5 g 羟基喹啉+37.5 g 柠檬酸+20.75 g 硫氰酸钠+7.5 mL 高氯酸)对样品表面进行电解抛光,然后用 4%的硝酸酒精溶液腐蚀样品表面,最后进行金相观察。使用 JEOL JSM-7800F 型场发射扫描电镜(SEM)拍摄二次电子像,用配备的能谱仪(EDS)分析成分,并使用 Oxford HKL Channel 5处理得到电子背散射衍射(EBSD)数据。拉伸实验使用型号为 GMT-5105 的电子式万能拉伸试验机,拉伸速率为 210-3 s-1,拉伸的方向是挤压方向,每个实验用 57 个平行样品避免偶然误差,拉伸样品形状如图 1 所示。图 1 室温拉伸试样尺寸(mm)Fig.1 Room temperature tensile specimen dimensions(mm)2 结果与讨论2.1 铸态合金的组织 图 2 为铸态 Mg-0.7Sm-0.3Zr 合金的 OM 图、SEM 图和 EDS 点分析示意图。从图 2(a)和 2(b)可以看出晶粒分布以较大晶粒为主,在一些大晶粒之间夹杂部分小晶粒,经过统计铸态合金的平均晶粒尺寸为 20.7 m,由于添加的合金元素较少,该合金显微组织内无法观察到第二相分布,显微组织主要由-Mg 组成。根据图 2(c)和表 2 可以看出在晶界处存在少量团簇分布,晶内第二相是 Zr 的偏析,说明Sm 已经固溶到-Mg 基体中。2.2 挤压合金的组织 Mg-0.7Sm-0.3Zr 合金经过不同温度挤压后沿挤压方向的显微组织如图 3 所示。从图 3(a)、3(d)和94 材 料 热 处 理 学 报第 44 卷 图 2 铸态 Mg-0.7Sm-0.3Zr 合金的显微组织(a)OM;(b)SEM;(c)EDS 点分析示意图Fig.2 Microstructure of the as-cast Mg-0.7Sm-0.3Zr alloy(