绢云母表面改性及其复合材料力学性能研究_欧梦.pdf

-6-第46卷第3期 非金属矿 Vol.46 No.32023年5月 Non-Metallic Mines May,2023绢云母表面改性及其复合材料力学性能研究欧 梦1 画 莉2 万沛涵3 南晶敏1 汪 波1 万茂生1,2*（1 桂林电子科技大学 材料科学与工程学院，广西 桂林 541004；2 贺州学院 材料与化学工程学院，广西 贺州 542899；3 中国海洋大学 材料科学与工程学院，山东 青岛 266404）摘 要 为提高绢云母在有机体中的分散性，将十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、聚乙二醇 200、聚乙二醇 300 和聚乙二醇 400 进行二组分等比例复配，采用干法处理改性绢云母，以 25%的填充量添加到聚丙烯中制成复合材料。测试改性前后绢云母粉体的吸油值、沉降体积、热稳定性及复合材料的力学性能和微观形貌。结果表明，聚乙二醇 300 和十二烷基硫酸钠复配改性效果较优，活化绢云母的吸油值和沉降体积分别下降12.7 mL/100 g 和 1.9 mL/g，且热稳定性更好，复合材料的力学性能也优于传统改性剂。聚乙二醇 300 和十二烷基硫酸钠等比例复配改性绢云母复合材料力学性能最佳，冲击强度和弯曲应力分别为 40.34 kJ/m2和 45.81 MPa。复合材料的断面更加光滑平整，说明聚乙二醇 300 和十二烷基硫酸钠复配改性剂有效改善了填料与聚丙烯之间的相容性。关键词 绢云母；复配改性；复合材料；力学性能；微观形貌中图分类号：TD985；TQ316.6文献标志码：A文章编号：1000-8098(2023)03-0006-04Study on Surface Modification of Sericite and Mechanical Properties of Its CompositesOu Meng1 Hua Li2 Wan Peihan3 Nan Jingmin1 Wang Bo1 Wan Maosheng1,2*(1 School of Materials Science and Engineering,Guilin University of Electronic Technology,Guilin,Guangxi 541004;2 College of Materials and Chemical Engineering,Hezhou University,Hezhou,Guangxi 542899;3 School of Materials Science and Engineering,Ocean University of China,Qingdao,Shandong 266404)Abstract In order to inhance the dispersion of sericite in organism,sodium dodecyl sulfate,sodium dodecyl sulfonate,polyethylene glycol 200,polyethylene glycol 300 and polyethylene glycol 400 were compounded in equal proportion,and the modified sericite was treated by dry method,and the composite material was made by adding 25%of the filling amount to polypropylene.The oil absorption value,sedimentation volume,thermal stabil-ity,mechanical properties and appearance of the composite were tested before and after modification.The results show that the composite modification effect of polyethylene glycol 300 and sodium dodecyl sulfate is better.The oil absorption value and sedimentation volume of activated sericite are de-creased by 12.7 mL/100 g and 1.9 mL/g respectively,and the thermal stability is better.The mechanical properties of the composite are also better than those of traditional modifiers.The mechanical properties of sericite composite modified by polyethylene glycol 300 and sodium dodecyl sulfate in equal proportion are the best,and the impact strength and bending stress are as high as 40.34 kJ/m2 and 45.81 MPa.The cross section of the composite materi-al is smoother and smoother,which shows that the compound modifier of polyethylene glycol 300 and sodium dodecyl sulfate effectively improves the compatibility between filler and polypropylene.Key words sericite;compound modification;composite materials;mechanical properties;microstructure绢云母是一种黏土，其化学组成和结构与高岭土相似1，具有纳米级层状结构，容易加工成超细颗 粒2。绢云母与金属离子具有较强交换能力，是一类高效重金属离子吸附剂3-4，在环境保护方面倍受关注。绢云母还有美白和防紫外线作用，被广泛应用于化妆品行业5-6。此外，绢云母还具有耐磨、耐热、耐酸碱、电绝缘等性质7-8，是一种新型无机非金属类矿物填料，可大幅度降低生产成本，其优异特性可以提升产品的力学性能9-10，因而被广泛用于涂料、塑料、橡胶、胶黏剂、造纸等领域11-13。绢云母表面亲水疏油，与聚合物的亲和性较 差14-15，在有机介质中难以均匀分散，导致复合材料力学性能下降，必须加入改性剂进行表面处理，改善其在有机体中的分散性16。每种表面改性剂具有自身独特的性质，对不同结构的改性剂进行复配优化，可以充分发挥不同改性剂的优势，起到复配增效的作用17-18，更好地满足个性化、功能化和专业化领域的需求。本试验将十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、聚乙二醇 200、聚乙二醇 300 和聚乙二醇 400 进行二组分等比例复配，得到二组分水性表面改性剂。采用干法表面改性绢云母粉体，并以 25%的填充量添加到收稿日期：2023-03-25基金项目：广西重点研发计划（桂科 AB23026128）；广西科技基地和人才专项（桂科 AD23026280）。*通信作者，Tel：13617843756；E-mail：。-7-聚丙烯中制成复合材料。研究改性前后绢云母粉体的表面改性效果、热稳定性及聚丙烯复合材料的力学性能和外观形态，为高性能绢云母聚丙烯复合材料的制备提供理论和实践依据。1 试验部分1.1 原料、试剂及仪器设备 聚乙二醇200（PEG200）、聚乙二醇 300（PEG300）、聚乙二醇 400（PEG400），均为化学纯，上海麦克林生化科技有限公司；液体石蜡，化学纯，广东光华科技股份有限公司；十二烷基硫酸钠（SDS）、十二烷基磺酸钠（SLS），均为分析纯，天津市科密欧化学试剂有限公司；硬脂酸，分析纯，上海麦克林生化科技有限公司；邻苯二甲酸二辛酯（DOP），分析纯，无锡市亚泰联合化工有限公司；聚丙烯树脂，工业级，中国石油天然气股份有限公司；绢云母粉 1 500 目（10 m），贺州市启佳新材料有限公司。SHR-10A 型高速混合机、XM-160 型密炼机，张家港市通沙塑料机械有限公司；微型注塑机，SZS-20 型，武汉瑞鸣实验仪器有限公司；热重分析仪，N520-0110 型，珀金埃尔默公司；型摆锤冲击仪，INSTRON 3367 型万能材料试验机，美国英斯特朗公司；热变形、维卡软化点温度测定仪，HDT/V-1103 型，上海舜宇恒平科学仪器有限公司；扫描电子显微镜，JSM-7610F 型，日本电子株式会社。1.2 二组分水性复配表面改性剂制备 将十二烷基硫酸钠（SDS）、十二烷基磺酸钠（SLS）、聚乙二醇 200（PEG200）、聚乙二醇 300（PEG300）和聚乙二醇 400（PEG400）进行二组分等比例组合，制成水性复配表面改性剂，记为 CH，采用硬脂酸（B）和未添加任何改性剂的作为对照组。二组分表面改性剂及其复配比例，见表 1。称取二组分复配改性剂 CH，置于试管中，加入 9 mL 蒸馏水，设定恒温水浴锅温度 80，加热溶解备用。表 1 二组分复配水性表面改性剂及其用量编号复配质量比用量/g绢云母/gA不加改性剂-500B单一硬脂酸12.5500Cm(PEG200)m(SDS)=116.256.25500Dm(PEG200)m(SLS)=116.256.25500Em(PEG300)m(SDS)=116.256.25500Fm(PEG300)m(SLS)=116.256.25500Gm(PEG400)m(SDS)=116.256.25500Hm(PEG400)m(SLS)=116.256.255001.3 绢云母表面改性 采用干法工艺对绢云母粉体进行表面改性处理。称量 500 g 绢云母粉体，置于高速混合机中，设置物料温度为 110，加热温度为 115。物料温度上升至 102 时，缓慢滴加上述二组分水性复配改性剂 CH，先低速改性 15 min，再高速改性 15 min，冷却至室温，取出密封备用。硬脂酸对照组按上述方法进行表面改性处理。1.4 绢云母聚丙烯复合材料制备 将二组分复配改性剂 CH 组改性、硬脂酸改性和未改性的绢云母粉体分别按照 25%填充比例添加到聚丙烯中，通过密炼和注塑过程制成两种不同类型的绢云母聚丙烯复合材料标准试样，80 mm10 mm4 mm 长方形状样条 15 根，40 mm5 mm2 mm 哑铃状样条 5 根。1.5 测试与表征 1.5.1 吸油值：称量未改性、硬脂酸改性和二组分复配改性剂 CH 改性的绢云母粉体 5.0 g，按 参考文献 19 测试吸油值。1.5.2 沉降体积：称取 1.0 g 改性前后绢云母粉体置于小量筒中，加入 10 mL 液体石蜡至 10.0 mL 刻度线，用保鲜膜封好开口，上下振荡 3 min 后，静止 3 h，待溶液澄清后，记录量筒下面沉降的体积，按参考文 献 20 计算沉降体积。1.5.3 力学性能：按照 GB/T 1043.1-2008塑料简支梁冲击性能的测定 方法，采用摆锤梁冲击仪测试缺口试样的冲击强度，按照 GB/T 1040.1-2006塑料拉伸性能的测定 和 GB/T 9341-2008塑料弯曲性能的测定 方法，采用万能实验机测试样条的拉伸强度和弯曲应力。每组样品测试 5 次，求平均值。1.5.4 热变形分析：使用热变形、维卡软化点温度测定仪，按照 GB/T 1634.2-2004塑料负荷变形温度的测定 方法测试，设置跨距为 64 mm，应力为 0.45 MPa，升温速率为 120