聚丙烯生产过程的质量保证_郑朱平.pdf

化学工程与装备 2023 年 第 5 期 28 Chemical Engineering&Equipment 2023 年 5 月 聚丙烯生产过程的质量保证 聚丙烯生产过程的质量保证 郑朱平（浙江省三江浩嘉高分子材料科技有限公司，浙江 嘉兴 3142010）摘 要：摘 要：故障检测和诊断对于保持聚丙烯生产一致性的产品质量和安全运行非常重要。尽管该工艺操作灵活，能够生产多种聚合物产品以满足各种市场需求，但由于市场压力，频繁的操作模式变化可能导致稳态不稳定和高温不稳定操作。同时，由于工艺设备的劣化和系统特征变量的不允许偏差，化学工艺设备的性能会逐渐降低。这些因素与不期望的工艺干扰一起，可导致产品颗粒团聚、设备损坏和工艺故障导致产品损失。因此，需要一个有效的监控系统来保持产品的吞吐量、质量和工艺可靠性。关键词：关键词：聚丙烯；生产过程；质量保证 引 言 引 言 聚丙烯作为一种重要的材料，已广泛应用于化工、光学和医疗等诸多领域。聚丙烯生产是一项价值 10 亿美元的业务，近年来其消费量每年增长约 5%。PP 是最广泛的聚合物之一，可通过各种技术生产，包括 Hypol 技术、Innovene技术、Unipol 技术、Cataloy 技术和 Spheripol 技术等1。精确和稳健的聚合过程模型可用于许多工业方面，包括过程设计、优化和过程控制等，从而在工业中节省数百万元的成本同时增加利润。通常，描述物理和热力学性质、相平衡和聚合动力学的优秀聚合过程模型对于探索进料组成和操作条件的变化非常有用。物理性质，如蒸汽和液体密度，使模型能够准确预测反应物在反应器中的停留时间和产物的吞吐量。相平衡对于模拟塔顶循环装置和多相反应器中的闪蒸容器非常重要，其中每个相的各自停留时间与相平衡有关。稳健的模型必须考虑到这些因素。到目前为止，已经提出了许多模型来描述烯烃聚合过程。聚合过程中的主要产品质量测量是熔体指数（MI）2。但其经验值估计不是一项简单的任务，大多数 MI 是作为离线实验室测量进行测量的，由于其复杂的基本机理，其对过程变量的依赖性很难通过第一原理模型获得。在这种情况下，半机械模型有很好的结果，神经网络的黑箱模型、统计数据建模技术和混合模型都被用于监控、控制和优化这些复杂过程。然而，目前的在线分析仪非常昂贵，需要大量的维护工作，导致在实际工厂中的应用有限。近年来，随着分布式控制系统（DCS）在工业过程中的广泛应用，可以常规记录大量的过程数据。在这些记录的过程数据中，一些与过程质量高度相关的过程变量可用于估计和预测质量变量。通过易于测量的变量推断难以测量的量的方法称为软传感器、推理传感器或虚拟传感器。特别是，在聚丙烯生产过程中，研究表明，熔体指数可以通过一些显著反映工艺条件和产品质量的相关工艺变量来预测，如反应器的氢气浓度、丙烯进料速率、反应温度等。因此，本文试图描述目前聚丙烯的制造过程和数据收集。然后，提出了所提出的数据驱动建模方法的框架，并详细说明了构建软测量模型的原理和技术。1 生产质量保证关键点 1 生产质量保证关键点 1.1 综合过程分析 复杂操作系统的过程改进任务通常从详细的过程和过程控制调查开始。为了实现过程、产品和控制模型的完整性，应重新应用现有模型，重新创建不存在的模型，并以适当的方式连接所有模型。如果有可能从过程中收集足够大量的数据，则可以应用数据库中的知识发现（KDD）技术来提取集中于维护或控制操作问题的信息，以提高生产效率。然而，需要注意的是，如果有足够的在线模型，产品控制可能意味着产品质量控制。最近，丙烯聚合装置的工作基于离线实验室测量，因此干预后仅数小时即可分析影响。1.2 数据建模 数据驱动建模方法的架构由四个模块组成：特征提取、非线性建模、参数优化和动态调整。首先，从选定的对 MI有影响的原始过程变量中，通过 ICA 提取独立分量（或二次变量）。随后，允许 LS-SVM 在这些二次变量和响应变量 MI之间建立非线性模型，同时通过 PSO 进化算法寻求模型配置参数的最优值。由于可靠的动态模型可用于长期仿真，因此通过增量更新和减量剪枝算法，将接触网集成以修改训练的LS-SVM 模型。此后，开发的数据驱动模型也可以称为 OCSPSOICALS-SVM。根据工人操作丙烯聚合装置的经验和机理的透彻分析，可以通过对数据建模保证聚丙烯质量，可以选择 9 个工艺变量（T、P、H、a、f1、f2、f3、f4 和 f5）作为主要因素或原始工艺变量，以开发基于 MI 预测模型，其中 T、P，H 和a 为工艺温度、压力、液位，和气相中氢的百分比；f1、f2和 f3 是三股丙烯流的流速；f4 和 f5 分别是催化剂和辅助催化剂的流速。用于训练、测试和推广开发的数据驱动模型的数据是从实际丙烯聚合装置中记录的历史日志中获取的。采样时间为2 小时，自动记录的间隔时间仅为几秒。该实际丙烯聚合过程的平均停留时间也约为 2 小时，并在数据初始化中考虑。首先，对它们进行过滤以剔除异常值，并在本研究中使用了85 对输入-输出数据。50 对被用作训练数据集，另外 20 对DOI:10.19566/35-1285/tq.2023.05.049 郑朱平：聚丙烯生产过程的质量保证 29 被用作测试数据集，其余的被用作泛化数据集，后两对分别用于测试模型的准确性和通用性。测试数据集与训练数据集取自同一批次，而泛化数据集取自不同批次。所有这些原始输入和输出数据被线性归一化到范围。因此，预测模型的直接输出被去规范化以获得真实的 MI 值。1.3 特征提取 作为实验工具，仅对本体聚合子系统进行建模和实现，三回路反应器的半机械（混合）模型。第一原理模型不可用时，采用黑箱模型，根据从工业数据收集的工艺数据确定参数。使用这种建模技术的主要优点是，在混合模型中，所有先验知识都可以构建到模型中，因此变量具有其物理意义，因此对于过程操作员等人类观察者来说很容易理解。此外，反应动力学的规模不需要通过实验表征，它可以作为黑盒模型元素包含在模型中。2 聚丙烯生产过程质量分析和方法 2 聚丙烯生产过程质量分析和方法 2.1 基于 ANFIS 的聚丙烯生产过程故障诊断 目前，为气相聚丙烯生产工艺过程开发了基于自适应神经模糊推理系统（ANFIS）的综合在线故障诊断方案。不期望的过程中断和错误操作可能导致各种潜在的、危险的和昂贵的事件，如高产品拒收率和设备损坏。此外，对于许多工业过程，在同一时间框架内可能发生多个故障。因此，故障诊断系统能够产生早期检测和准确诊断，能够适应不同的故障操作模式并区分多个故障，对于保持生产的顺利进行和减少工艺故障至关重要。ANFIS 在故障诊断中的应用旨在开发一种方案，该方案能够正确地或至少以较低的误分类率检测突然、初始以及单个和多个故障。这种数据驱动的方法非常简单和直接。与基于模型的方法相比，它具有优势，因为它不需要详细的数学模型，而为大规模过程开发数学模型可能会很昂贵。使用 Aspen Dynamic 模拟聚丙烯生产过程，为神经模糊系统生成过程数据，以学习症状和故障关系，从而对过程中发生的故障进行分类。此外，该系统能够处理测量噪声，适应不同的故障状态，快速识别新的稳态，并识别结果中显示的不期望的过程扰动。与传统的基于主成分分析的多元统计方法相比，该系统的有效性也得到了验证。2.2 基于 CLGPR 模型的聚丙烯生产过程质量预测 众所周知，聚丙烯制造过程是一个高度非线性的过程，通过对反应和设备的机械分析可以证明。因此，应考虑非线性数据驱动模型。由于其对非线性系统建模的有效性，对于过程数据的维度压缩，以及为了解决不同变量之间的高相关性，研究人员首先执行传统的主成分分析方法，这意味着将根据主成分分析模型的得分变量构建 GPR 模型。在这个意义上，PCA-GPR 方法可以被视为基于非线性 PCA 的回归模型的概率形式。除了非线性行为外，聚丙烯生产过程还表现出多个生产等级，这可能是由不同的市场需求驱动的。因此，该过程始终具有多种操作模式，即在不同的操作条件下建立多个 GPR 模型。3 质量改进的方式 3 质量改进的方式 3.1 聚合工艺改进 目前，在三环反应器采用的技术是 Spheripol 型，安装的先进过程控制（APC）系统由霍尼韦尔股份有限公司开发。该技术该工艺由一系列串联反应器、两个连续搅拌釜反应器和两个流化床反应器组成，将丙烯和氢气送入每个反应器，但催化剂仅与溶剂一起加入第一反应器，如图 1 所示。这些液体和气体为生长的聚合物颗粒提供反应物并提供传热介质。聚合反应在前两个反应器中在液相中进行，并在第三和第四反应器中的气相中完成，以产生粉末状聚合物产物。然而，共聚物生产还需要在环管反应器段中生产均聚物。聚合使用第四代齐格勒-纳塔催化剂体系。由于催化剂系统的产品质量和生产率，将催化剂组分的比例保持在预设范围内非常重要。氢气进料用于控制作用于聚合物链长度的聚合物的特性粘度，从而控制熔体指数，即聚合的主要经验质量指标值。此外，催化剂系统的生产率高度依赖于反应器的氢浓度。为了使生产率和催化剂产率最大化，反应器浆料密度（即停留时间）保持在最大值，同时温度保持在中等恒定水平。更详细的技术描述见。上述效果表明，通过催化剂进料（和催化剂组成）或温度控制生产率与通过氢气进料控制产品质量高度相关，因此有几种方法可以将该技术从产品的稳定状态驱动到另一种状态。由于产品质量范围广，因此经常管理产品转换：在生产周期中，6-8 个均聚物的 MI 值增加，然后10-11 个共聚物的 MI 值减少，因此该技术仅稳定运行 1-3天。MI 通过离线实验室测量进行测量，采样时间为 1-2 小时。所有这些都意味着，由于不符合规范的产品和过渡时间最小化，显然需要优化品位过渡，在线估计器可以改进过程。图 1 聚丙烯生产工艺流程图 图 1 聚丙烯生产工艺流程图 30 郑朱平：聚丙烯生产过程的质量保证 3.2 聚合装置集成 实施的集成过程方法包括从操作聚合过程收集的过程数据仓库、相应的基于规则的知识发现工具和带有图形界面的过程模拟器。工艺数据仓库集成：在聚丙烯技术中，DCS 具有通过其工艺历史数据库模块存储大量工艺数据的功能。它仅通过基本的可视化应用程序进行扩展，以帮助流程工程师进行日常工作。由于存储容量有限，只有最后 6 个月可用，以前的数据保存在数据盘上并单独存储；PHD 模块中无法访问过程变量的边界；任何产品类型生产的设定点都难以逐一收集。手动上传在线实验室测量结果。创建的过程数据仓库已在MySQL 数据库服务器中实现，它由以下数据源组成，以克服DCS 的所有缺点。过程模型：实验室动力学、热力学、传输现象和实验的综合应用，将工厂放大参数嵌入不同的过程单元模型，从而形成多尺度模型，其复杂性取决于当前技术/工艺；其部分可以通过第一原理、黑箱或半机械（混合）建模方法实现。产品模型：附属于过程模型的模型，因此在许多应用中，它们不是单独考虑的，但产品模型与产品属性的关系比过程模型更密切；e、g.如果过程模型定义了反应器液相输出流的组成，则可能的产物模型可以估计输出混合物的沸腾曲线。它们也可以通过不同的建模方法进行建模。过程控制模型：使用调节过程控制系统的设计结构、受控和扰动变量、可能状态和操作范围的信息；在复杂系统的情况下，通常分布式控制系统（DCS）在本地确保技术的安全和安全运行，并通过先进的基于模型的过程控制计算机（过程计算机）进行扩展，该计算机计算 DCS 的操作设定点（OP）。测量数据收集：DCS 测量和存储的选定技术变量的过滤和可靠值筒仓，以及变更储存桶的原因和日期，储存桶包含产品转换信息每种产品类型的生产参数（设定值、报警水平等）。离线实验室质量测量：用于不同采样频率的聚合物粉末和颗粒；通过 MATLAB 中 ODBC 驱动程序访问数据仓库。集成到数据仓库并在以下小节中详述的模型从过程数据仓库获取输入数据源，其主要输出也可以通过与存储在数据仓库中的实际过程数据进行比较来评估。4 结 论 4 结 论 本文是保证聚丙烯工艺质量的框架概论，从制造过程和数据收集出发，构建软测量模型，提出数据驱动建模方法的