煤炭检测实验室质量监控方法探讨_张国庆.pdf

煤质技术与管理煤炭检测实验室质量监控方法探讨张国庆，魏 宁，陈雅楠（.国家能源集团乌海能源质量管理中心，内蒙古 乌海；.国家煤炭质量检验检测中心（西安），陕西 西安）摘 要：介绍了煤炭检测实验室检测结果质量监控的类型及方式，包括外部质量监控和内部质量监控，提出了质量监控重点和监控方案，分析了对外部监控和内部监控结果的处理方法，以保证检测结果的准确性和可靠性。关键词：实验室；质量监控；能力验证；结果有效性中图分类号：文献标识码：文章编号：（），（.，；.（），）：，：；收稿日期：.作者简介：张国庆（），男，内蒙古通辽人，年毕业于内蒙古科技大学机械自动化专业，国家能源集团乌海能源质量管理中心主任，注册安全工程师。引用格式：张国庆，魏 宁，陈雅楠 煤炭检测实验室质量监控方法探讨 煤炭加工与综合利用，（）：质量监控是实验室质量管理的一部分，是为达到质量要求所采取的技术活动。其目的在于监控过程并排除导致出现不合格、不满意的原因，以取得准确可靠的数据和结果。对煤炭检测实验室检测活动实施质量监控，可以有效确保其结果的准确性和可靠性。：检测和校准实验室能力的通用要求“.确保结果有效性”条款对质量监控提出了明确的要求，如“实验室应有监控结果有效性的程序。记录结果数据的方式应便于发现其发展趋势，如可行，应采用统计技术审查结果。实验室应对监控进行策划和审查可行和适当时，实验室应通过与其他实验室的结果比对监控能力水平。实验室应分析监控活动的数据用于控制实验室活动，适用时实施改进。如果发现监控活动数据分析结果超出预定的准则时，应采取适当措施防止报告不正确的结果”。质量监控类型质量监控类型包括外部质量监控和内部质量监控。外部质量监控有助于发现实验室检测过程中的系统误差，内部质量监控有助于发现系统误差和随机误差。.外部质量监控外部质量监控包括能力验证、测量审核和实验室间比对。.能力验证能力验证是利用实验室间比对，按照预先制煤炭加工与综合利用 .，订的准则评价参加者的能力。当有些量值的溯源尚难实现或无法实现时，可利用能力验证来表明测量结果的可信性。实验室应选择具备能力、且组织和实施经过考核的机构进行能力验证活动，并对能力验证提供者进行服务方评价。能力验证结果常采用稳健统计法进行统计，以避免极端值的影响。根据统计计算得出的 比分数的大小，能力验证结果可分为满意（）、可疑或有问题（）、离群（）种情况。通过参加能力验证计划，实验室能够了解自身的检测结果是否满意，找出与同行实验室间的差距等。.测量审核测量审核是实验室对被测物品进行实际测试，将测试结果与参考值进行比较的活动。测量审核有时也称一对一的能力验证。测量审核结果常用 值或临界值（值）评定，值的绝对值 或实验室测定结果与参考值的差值 值时评价为满意结果，否则为不满意结果。值和 值计算公式如下：（）（.）（.）|（）（）式中：为实验室的测定结果；为指定值；为实验室测定结果的扩展不确定度；为指定值的扩展不确定度；为重复性标准差；为复现性标准差；为重复测定次数；为再现性临界差；为重复性限。.实验室间比对实验室间比对是按照预先规定的条件，由 个或多个实验室对相同或类似的物品进行测量或检测的组织、实施和评价活动。当没有合适的能力验证活动可参加时，实验室可与行业内权威实验室开展实验室间比对活动。根据参加比对实验室的数量和比对样品以及参数的特点，实验室间比对结果可以采用稳健统计法、值、检测结果的再现性临界差、相关标准规定或行业达成的共识等进行评价。.内部质量监控内部质量监控是在实验室内部，通过定期使用标准物质或质量监控物质、使用相同或不同方法重复检测、留存样品的重复检测、样品不同特性结果之间的相关性、审查报告的结果、盲样测试、人员比对、仪器比对、方法比对、质控图评价等方式开展的质量监控活动。煤炭检测实验室常用的内部质量监控方式如下。.使用标准物质煤炭标准物质易于获得，主要有：煤物理及化学特性分析标准物质、煤灰熔融性标准物质、煤灰成分标准物质、煤中有害元素标准物质、烟煤黏结指数标准物质、烟煤胶质层指数标准物质、哈氏可磨性标准物质等。使用标准物质进行质量监控是煤炭检测实验室确保结果有效性最简单易行且直接有效的手段。使用标准物质进行 次或多次重复测定，计算测定结果差值、极差、标准偏差或相对标准偏差，可评价测定结果的精密度性；通过计算均值，与标准物质特性值比较，可评价测定结果的准确度。使用标准物质进行质量监控时，应注意选择与待测样品基体、含量范围尽量接近的标准物质。监控频次应根据检测方法的要求以及实验室设备配置情况、人员操作水平、检测风险程度等因素综合考虑。连续测定时，标准物质的测定应以适当的间隔分布在整个测定阶段。如全硫测定，应在样品测定前进行标准物质测定，每间隔 次测定应进行标准物质测定。批量测定时，应同时进行标准物质测定，如灰分测定、煤灰成分测定等。对标准物质质量监控结果进行准确度判定时应计算或使用正确的合成扩展不确定度。有些煤炭标准物质证书给出的“用户参考不确定度”是测定次数为 时测定值和标准值的合成扩展不确定度，适用于将标准物质 次重复测定均值与标准值比较时的判断。如果实验室使用同一标准物质进行了多次重复测定，应采用下式计算测定值和标准值的合成扩展不确定度。（）|（）年第 期张国庆，等：煤炭检测实验室质量监控方法探讨 式中：为实验室使用标准物质进行多次重复测定的重复测定标准差；为标准物质标准值的扩展不确定度；为重复测定次数。.样品复测样品复测是随机或有选择性地抽取存查样或者检毕余样进行再次检测，通过前后 次检测结果的一致性来判断检测过程是否存在问题，检测数据是否准确可靠。样品复测包括检毕分析试验煤样再检测和存查煤样再检测。使用检毕分析试验煤样再检测方式进行质量监控主要对化验环节进行监控，可发现是否存在样品倒错、检测设备不稳定等情况。使用存查煤样再检测方式还可发现制样过程中分样环节是否存在问题。采用样品复测方式进行质量监控时应注意样品性质稳定，不存在氧化、变质等情况导致结果变化。对于有检测时效性的检测项目不推荐使用该方式，如确需使用该方式，应保证样品稳定。如全水分测定，由于水分容易散失，若样品在保存过程中发生变化将导致结果不具可比性；焦化指标测定，随着放置时间延长，样品发生氧化，导致样品黏结性、结焦性降低，焦化指标测定结果不具复现性；对于变质程度较低的煤种也应注意样品复测时间周期。在使用检毕余样和存查样 种方式时再测结果与原结果的规定限值也应考虑实际情况，不宜统一使用重复性限或再现性临界差。另外，无论使用哪种方式，需用水分结果进行校正或换算时，应同时进行水分测定，相关评价指标换算成干基后再进行比较，以避免样品中水分变化带来的影响。.人员比对人员比对是不同人员使用同一台设备、对同一个分析试验煤样、在尽量短的时间内分别进行测定，对不同人员的检测结果进行比对评价的方式。人员比对的目的是为了发现不同操作人员对检测结果的影响，故应选择对人员操作要求较高的检测项目，如挥发分、黏结指数、胶质层指数、化学分析等。当对实习检测人员进行考核评价时，可与有经验的检测人员进行比对，进行实习检测人员能力评价。人员比对简单易实施，所以在很多煤炭实验室被广泛采用。使用此方式时，应注意检测项目的选择，如人员操作不是影响该项目检测结果的主要因素时，可不采用人员比对方式。.设备比对设备比对是由同一人员、使用不同设备、对同一个分析试验煤样、在尽量短的时间内分别进行测定，对不同设备出具的检测结果进行比对评价的方式。设备比对的目的是为了发现不同设备之间是否存在系统误差，便于识别设备缺陷或问题。当实验室同一项目配备了多台设备，尤其是不同型号的设备时，应进行设备间的比对，保证不同设备出具结果的一致性。设备比对在选择样品时，由于某些设备在不同检测范围时性能有差异，所以应尽量选择不同范围的样品。.方法比对方法比对是由同一人员、使用不同检测方法、对同一个分析试验煤样、在尽量短的时间内分别进行测定，对不同检测方法出具的检测结果进行比对评价的方式。方法比对的目的是为了发现不同方法之间是否存在系统误差。当实验室对同一项目使用不同检测方法进行测定时，尤其是经典方法与快速方法、仪器分析方法与人工操作方法之间，如灰分测定的缓慢灰化法与快速灰化法，碳氢测定的红外检测法与三节炉法，黏结指数测定的人工搅拌与机械搅拌等应定期进行方法比对。进行方法比对时，还应覆盖方法的范围，至少应覆盖实验室日常工作的检测范围。.样品不同特性结果之间的相关性分析同一样品的某些项目之间往往有一定的内在联系，对这些项目的检测结果进行比较，亦可作为判断检测结果可靠性的方式之一。若相关项目检测结果相互矛盾，应查找原因，对有疑问的项目进行复测，使相关参数间的关系趋于合理。如同一样品工业分析数据之间、元素分析数据之间均有较好的相关性。对同一矿井的煤样来说，灰分和发热量之间呈反比线性关系，挥发分和氢含量之间呈正比线性关系，焦渣特征、黏结指数、胶质层最大厚度等表征煤炭焦化性能的指标之间也有很好的相关性，可利用历史数据比对或者通过一元、二元线性回归出经验公式的方法来进行不同特性结果之间的相关性分析。煤炭加工与综合利用 年第 期 质量监控策划.质量监控重点实验室应对质量监控活动进行策划，如条件允许，实验室应对所有检测项目及结果实施监控，以保证结果有效性。如条件不允许，实验室应关注以下情形实施有重点的监控：（）经验欠缺的检测项目，如新人员操作、新项目运行、新设备投入使用等情况；（）难度较高的检测项目，如对人员操作要求较高、操作复杂的项目；（）检测量大的检测项目，如大量样品集中送达时；（）如果检测方法中规定了质量监控要求，包括规定限值，应严格执行；（）风险较大的检测项目，如结果用于贸易结算、处于判定合格与否的临界值时。.质量监控方案实验室应根据管理要求和开展的检测活动实际情况制定质量监控方案，一般按年度制定质量监控方案，方案应尽可能覆盖所有检测项目。质量监控方案一般应包括质量监控项目的名称、参加人员、负责人、质量监控方式、质量监控的频率 时间、规定限值和超出规定限值时采取的措施等。质量监控的方式选择应关注对拟实施监控的项目结果有效性影响比较大的因素，如实验室有多台量热仪，实验室应对发热量测定项目进行设备比对，以保证不同仪器测定结果的一致性。规定限值的制定应有依据，并结合实验室的管理要求及数据使用的风险程度确定，必要时，可采用统计技术进行分析计算。质量监控结果评价及处理实验室应按照质量监控方案实施质量监控活动，并按照预先规定的评价准则对质量监控结果进行评价，并对非满意结果进行相应的处理。如不满意结果对之前的检测工作和报告结果造成了影响，还需对之前结果的影响进行追溯并评价，必要时采取通知客户、重新检测、换发报告等措施。实验室应采用统计技术对质量监控结果进行分析。当质控结果虽在评价准则要求的范围内，但连续出现系统性的偏高或偏低，或者出现趋势性的变化，如测定结果精密度变差、测定结果有逐渐增高或降低的趋势时，应及时进行原因分析并采取相应的措施，防止报出有问题的检测结果。.外部质量监控结果处理实验室应对实验室间比对和能力验证、测量审核结果进行统计分析，当结果数据离群或可疑时，应对离群或可疑的程度进行分析。如果该结果可疑，或者虽被评价为离群，但仍在标准规定的范围（计算 值）内，实验室应进行风险分析，必要时采取预防或纠正措施。如果该结果不满意，且不在标准规定的范围（计算 值）内，应暂停该项目的检测，进行原因分析，开展纠正 纠正措施及其验证活动，一般情况，可以再次参加能力验证或者测量审核，直到结果满意验证合格后方可恢复检测工作。对于获得 认可的实验室，还应自行暂停在包含相应项目的检测报告中使用 认可标识，在（能力验证最终报告发布之日起计）内完成不满意结果的整改验证后自行恢复使用 认可标识。对于非满意结果的原因分析，可从人员能力、方法适用范围、检测过程、样品有效性、设备状态、环境条件、试剂耗材及标准物质等方面查找原因，并根据原因采取有针对性的措施。表 为 个实验室发热量测定能力验证结果均为离群时的数据分析及处理。个实验室发热量能力验证结果