贵金属合金化学分析方法 铂铑合金中铑量的测定 硝酸六氨合钴重量法 YST 561-2009.pdf

YS/T561-2009前言本标准代替YS/T561一2006铂铑合金化学分析方法铑量的测定。本标准与YS/T561一2006相比，主要有如下变动：一标准名称由铂铑合金化学分析方法铑量的测定改为贵金属合金化学分析方法铂铑合金中铑量的测定硝酸六氨合钴重量法：测定范围由原来的5%一70%修订为5%95%；一按照GB/T20001.4一2001格式要求重新编写。本标准的附录A为资料性附录。本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：贵研铂业股份有限公司。本标准主要起草人：罗一江，陶赛祥、杨嫒嫒。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-GB/T1485-1979:-YS/T561-2006.YS/T561-2009贵金属合金化学分析方法铂铑合金中铑量的测定硝酸六氨合钴重量法1范围本标准规定了铂铑合金中锩含量的测定方法。本标准适用于铂铑合金中铑含量的测定。测定范围：5%95%。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。YS/T371贵金属合金化学分析方法总则及一般规定3方法原理试料用玻璃封管氯化法溶解，在铂、铑的氯络合物微酸性溶液中，用硝酸六氨合钴使铑呈复盐沉淀。重量法测定铑量。4试剂除非另有说明，本标准所用试剂、器皿等应符合YS/T371的规定。4.1硝酸(o1.42g/L)。4.2盐酸(pl.19g/九)。4.3过氧化氢(30%).4.4亚硝酸钠。4.5硝酸六氨合钴饱和溶液：称取17g结品硝酸六氨合钴（制备方法见附录A),加300mL水，加热溶解，用快速滤纸过滤后，稀释至1000mL4.6硝酸六氨合钴洗液：0,5g/L,4.7无水乙醇。4.8乙醚。5设备天平感量0.01mg。6试样先用丙酮擦除样品油污，再加工成碎屑，洗净，烘干，混匀。7分析步骤7.1试料称取一定量试样，使其中的铑量在10mg50mg,精确至0.00001g。YS/T561-2009独立进行两次测定，取其平均值。7.2测定7.2.1将试料置于硬质玻璃管中，加10mL盐酸，2mL过氧化氢，封管后置于烘箱中于150士5C加热溶解。7.2.2开管后，将试液转入500mL烧杯中，蒸至近干，取下，加水至约400mL,盖上表面皿，加热至约60C,加5g亚硝酸钠，继续加热至溶液沸腾，边搅拌边加人20mL硝酸六氨合钴饱和溶液，继续搅拌至大量沉淀析出。保持微沸10min。7.2.3将烧杯浸入冷水中冷却约1。用预先洗净、干燥、恒重好的4号玻璃砂芯坩埚抽滤，用带橡皮头的玻璃棒将沾附在烧杯壁上的沉淀擦下，用硝酸六氨合钴洗液将烧杯中的沉淀完全洗入玻璃砂芯坩埚中，用同样的洗液再洗沉淀2次，用无水乙醇洗3次，乙酥洗1次。7.2.4将玻璃砂芯坩埚放入玻璃减压干燥器中干燥30mi,称重，再干燥，直至恒重。8分析结果的计算按式(1)计算铑的质量分数，数值以%表示：w=1-m:)X0.19054100.70式中：,一能复盐沉淀和坩埚的质量，单位为克(g):2一坩埚的质量，单位为克(g);一试料的质量，单位为克(g):0.19054一能的复盐换算成能的因数。所得结果应表示至二位小数。9精密度9.1重复性限(r)在重复性条件下获得的两次测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值，不超过重复性限(r)。超过重复性限()的情况不超过5%。重复性限(r)按表1数据采用线性内插法求得。表1质量分数/%重复性限(r)/%9.740.01525.000.04036.520.07075.000.109.2允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2质量分数/%允许差/%5.0020.000.0520.0030.000.1030.0070.000.2070.0095.000.30YS/T561-2009附录A(资料性附录)硝酸六氨合钴的制备方法将73g硝酸钴溶于100mL水中，加入80g硝酸铵，2g活性炭，180mL氮水。于溶液中通空气3h4h,加入1300mL硝酸酸化水，加热至约70。过滤除去活性炭，往滤液中加入200mL硝酸，用玻砂漏斗过滤析出的橙色品状沉淀。用水和乙醇洗涤沉淀，在100干燥后备用。