贵金属合金元素分析方法 钨量和铼量的测定 钨酸重量法和硫脲分光光度法 YST 372.17-2006.pdf

1CS77.040.30H15YS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T372.17-2006代替YS/T374.7一1994贵金属合金元素分析方法钨量和铼量的测定钨酸重量法和硫脲分光光度法Methods for elementary analysis of precious alloy-Determination of tungsten and rhenium content-Tungstic acid gravimetry and thiourea spectrophotometry2006-05-25发布2006-12-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布YS/T372.17-2006独立地进行两次测定，取其平均值。6.2空白试验随同试料做空白试验。6.3测定6.3.1溶解将试料(6.1)置于250mL烧杯中，加入10mL硝酸(3.2)、30mL盐酸(3.1)，盖上表面，低温加热溶解。溶解时，按以上比例反复添加硝酸(3.2)和盐酸(3.1)直至完全溶解（可用玻璃棒捣碎沉淀看其是否溶解完全)。蒸发至约10mL,取下，冷至室温，用水冲洗表面皿及烧杯壁，加水至30mL,用双层致密无灰滤纸过滤（第一层滤纸紧贴漏斗壁，第二层滤纸的半径比第一层小约0.7m,加溶液不能超过第二层滤纸高度的五分之四)，用硝酸溶液(3.5)洗涤烧杯5次，每次5mL6mL,并用带橡皮头豉璃棒擦洗烧杯壁，把沉淀转入漏斗中，继续用硝酸溶液(3.5)洗涤沉淀至无氯离子（用硝酸银溶液检验）。6.3.2钨量的测定把沉淀连同滤纸转入已恒重的瓷坩埚中，原烧杯经低温烘干，用小片经氨水润湿过的无灰滤纸擦洗粘附于烧杯壁上的钨酸，重复3次。将滤纸并入坩埚中，低温烘干、灰化，于800士10C灼烧20mi,取下，于干燥器中放置60mi,称量，再灼烧，直至恒重。6.3.3铼量的测定6.3.3.1将分高钨酸后的滤液和洗液盖上表面皿，在低温电炉上蒸发至近干，加入0.5mL氯化纳溶液和10mL盐酸溶液(3.4)，蒸发至湿盐状，重复3次。残渣用2mL盐酸溶液(3.4)和15mL水溶解，用水冲洗表面皿及烧杯壁，用水转入200mL容量瓶中，以水稀释至约50mL,将容量瓶置于水浴中加热至沸，取下，趁热加人30mL氯化铵饱和溶液，混匀，再置于水浴中煮沸30min,取下，静置3h以上，用水稀释至刻度，混匀。移取10.00mL试液于100mL容量瓶中。6.3.3.2向试液中加入25mL盐酸(3.1)、12mL硫脲溶液，6mL氯化亚锡溶液，摇匀，以水稀释至刻度，混匀。静置1h。6.3.3.3将部分溶液移入1cm比色皿中，以随同试料的空白为参比，于分光光度计波长445nm处测量其吸光度。从工作曲线上查得铼量。6.4工作曲线的绘制6.4.1移取0mL,2.00mL,3.00mL,4.00mL,5.00mL,6.00mL,7.00mL徕标准溶液分别置于一组100mL容量瓶中，以下按6.3.3.2进行。6.4.2将部分溶液移入1cm比色皿中，以试剂的空白为参比，于分光光度计波长445nm处测量吸光度。以铼量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的表述7.1按式(1)计算钨的质量分数w,数值以%表示：w=m-m）X0.793010044n4444444(1)me式中：一三氧化钨和坩埚的质量，单位为克(g):m2一坩埚的质量，单位为克(g):。一试料的质量，单位为克(g);0.7930一三氧化钨换算成钨的系数。所得结果应表示至二位小数。7.2按式(2)计算铼的质量分数，数值以%表示：k=mXV。X10-1008n33133331(2）mo XV1