贵金属合金化学分析方法 铂钌合金中钌量的测定 硫脲分光光度法 YST 562-2009.pdf

ICS77.120.99H68YS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T562-2009代替YS/T562-2006贵金属合金化学分析方法铂钉合金中钉量的测定硫脲分光光度法Method for chemical analysis of precious metals alloys-Platinum-ruthenium alloys-Determination of ruthenium content-Thiourea spectrophotometry2009-12-04发布2010-06-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布YS/T562-20096试样先用丙围擦除样品油污，再加工成碎屑，洗净、烘干、混匀。7分析步骤7.1试料称取0.10g试样，精确至0.0001g。独立进行两次测定，取其平均值。7.2空白试验随同试料做空白试验。7.3测定7.3.1将试料置于硬质玻璃管中，加8mL盐酸(4.1)，2mL过氧化氢，封管后套上钢质套管，置于烘箱中，于1505C加热至完全溶解。开管后将溶液转入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。7.3.2移取5.00mL试液于50mL容量瓶中，加10mL盐酸(4.1)，加水至约20mL,加20mL盐酸-乙醇混合溶液(4.6)，5mL硫脲溶液，混匀。于65C70C水浴上加热10min,取出，置于冷水中冷却至室温，用盐酸-乙醇混合溶液(4.7)稀释至刻度，混匀。7.3.3将部分溶液转人2cm比色皿中，以试剂空白作参比，用分光光度计于620nm波长处测量吸光度。从工作曲线上查出相应的钉量。7.4工作曲线的绘制7.4.1移取1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL钉标准溶液(4.9)分别置于6个50mL容量瓶中，各加入2.00mL铂溶液，10mL盐酸(4.1)，以下按7.3.2,7.3.3进行，7.4.2以钉量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。8分析结果的计算按式(1)计算钉的质量分数。，数值以%表示：w.(%)=V。10-10044n44444(】）o。V式中：一自工作曲线上查得的钌量，单位为微克(g):V。一试液的总体积，单位为毫升(mL):V一分取试液的体积，单位为毫升(mL):。一试料的质量，单位为克(g)。所得结果应表示至二位小数，9精密度9.1重复性限(r)在重复性条件下获得的两次测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值，不超过重复性限(r)。超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表1数据采用线性内插法求得。表1质量分数/%重复性限(r)/%7.40.0509.600.080