蜂蜜中丙三醇含量的测定 气相色谱-质谱法 GHT 1106-2015.pdf

GH/T1106-201540.0mg/L,内标1,2,4丁三醇浓度都为20.0mg/L的系列混合标准工作溶液，04保存，有效期3个月。5仪器和设备5.1气相色谱-质谱仪：配电子轰击离子源(E)。5.2分析天平：感量分别为0.1mg和0.01g。5.3涡旋仪。5.4超声仪。5.5高心机：具备转速12000r/min的转子。5.6带盖塑料离心管：50mL、1.5mL。6样品的取样及预处理取蜂蜜代表样品200g,未结晶样品搅拌均匀，有结晶析出的样品可将样品瓶盖好后，置于不超过60的水浴中温热，待样品全部溶化后搅匀，迅速冷却至室温，在溶化时需注意防止水分挥发。制备好的试样装入洁净容器内，密封，标明标记。在制样过程中，应防止样品污染或发生残留含量变化，于04保存。7试验方法7.1供试样品溶液的制备7.1.1提取准确称取样品1.00g(士0.01g)于50mL的塑料离心管中，加入50L内标储备溶液(4.8)，涡旋混匀，加入25mL的DMF(4.2),加盖涡旋混匀（如有必要，需强力振摇使之溶解），超声15min,待衍生。7.1.2衍生准确移取7.1.1中的待衍生样品溶液50L于1.5mL的塑料离心管中，加入衍生化试剂BSTA(4.3)50L,加盖涡旋反应1min,净置5min。再加入正己烷(4.4)0.9mL,加盖涡旋30s,以12000r/min高心3min,塑料滴管移取上层正己烷层至进样瓶，GC-MS分析。72标准溶液衍生准确移取系列混合标准工作溶液(4.11)50L于1.5mL的塑料离心管中，加入衍生化试剂BSTFA(4.3)50L,加盖涡旋反应1min,静置5min。再加入正己烷(4.4)0.9mL,加盖涡旋30s,以12000r/min离心3min,塑料滴管移取上层正己烷层至进样瓶，GC-MS分析。7.3色谱条件a)色谱柱：DM-5MS,30m0.25mm0.25m,或相当者：b)载气：高纯氢气（99.999%），流速：1.0mL/min；c)升温程序：60保持1min,以30/min升至240保持2min,再以50/min升至280；d)进样口温度：250；e)进样量：1L；2