萘中全硫含量的测定方法 还原滴定法 YB 4021-1991.pdf

中华人民共和国行业标准萘中全疏含量的测定方法YB4021-91还原滴定法1主题内容与适用范围本标准规定了镍还原容量滴定法测定紫中全硫含量的试验原理，试剂、仪器、试验步骤，结果计算与精密度。本标准适用于测定精茶，工业茶和压榨紫中的全硫含敏。本方法直接适用于全硫含量为30I0000g/kg的试样。全硫含量更高时可用稀释办法测定。2引用标准GB601化学试剂标准溶液制备方法GB2000焦化产品固体类取样方法GB2289焦化产品粘油类取样方法GB6707焦化产品测定方法通则GB9977焦化产品术语3试验原理用活性镍将硫化台物还原成硫化镍，在盐酸溶液中解析硫化氢。由氢氧化钠溶液吸收，用标准乙酸汞溶液滴定。4试剂和材料4.1丙酮。4.2异内醇。4.3硝酸。4.4镍铝合金：含镍50%，含铝50%，粉状。4.5盐酸溶液：5mol/L。4.6氢氧化钠溶液：2.5mol/L和1mol/L.4.7氢氧化钾-乙二醇溶液：40g/L,可用化学纯试剂配制。4.8硫氰酸铵标准溶液：0.1mol/L,按GB601中关于硫氰酸钠标准溶液的配制方法进行配制与标定。4.9乙酸汞标准溶液4.9.1标准储备液：在500mL容量瓶中加入200mL水和10mL冰乙酸，称取刚在100干燥过的氧化汞3.375g,(称准至0.0001g),溶于其中，再用水稀释到刻度，充分混匀。4.9.2标准储备液的标定：取50mL储备液于250L三角烧瓶中，加2mL浓硝酸和2mL硫酸铁指示剂，用硫氰酸铵标准溶液滴定到稳定的微红黄色终点。由式(1)计算换算系数：7=y0,10833.375中华人民共和国治金工业部1991-05-04批准1992-01-01实施