羰基镍铁粉化学分析方法 镍量的测定 丁二酮肟重量法 YST 707-2009.pdf

YS/T707-2009羰基镍铁粉化学分析方法镍量的测定丁二酮肟重量法1范围本标准规定了羰基镍铁粉中镍量的测定方法本标准适用于羰基镍铁粉中镍量的测定。测定范围：15%80%。2方法提要试料经盐酸硝酸的混合酸、高氣酸分解，在氨性介质中，镍与丁二酮肟生成红色丁二酮肟镍沉淀。一次沉淀物经混合酸溶解后进行二次沉淀，沉淀经过滤、洗涤后在150电热恒温鼓风干燥箱中干燥至恒重，计算镍量。对混合滤液中的镍量采用原子吸收光谱法测定后进行补正。3试剂如无特殊说明，所用试剂均为分析纯试剂，所用水为一次蒸馏水或相当纯度的水。3.1氟化氢铵。3.2醋酸(1十1)。3.3盐酸(p1.19g/mL)。3.4盐酸(1十9)。3.5硝酸(p1.42g/mL)。3.6硝酸(1十1)。3.7高氯酸(p1.67g/mL)。3.8氨水(p0.90g/mL)。3.9丁二酮肟乙醇溶液(10g/L),过滤后使用。3.10酒石酸溶液(500g/L),过滤后使用。3.11混合酸：盐酸、硝酸、水的体积比为2：1：3。3.12镍标准溶液：称取0.1000g金属镍（镍的质量分数99.95%），置于400mL烧杯中，加入20mL硝酸(3.6)，盖上表面皿，低温溶解至小体积，冷却后用水吹洗表面皿和杯壁，加热溶解盐类，冷却至室温后移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含0.1mg像。4仪器4.1原子吸收光谱仪（附镍空心阴极灯）。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。一灵敏度：在与测量试液基本一致的溶液中，铜的特征浓度应不大于0.09g/mL。一精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%：用最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度的标准溶液平均吸光度的0.5%。一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.80。