纺织品 聚苯硫醚纤维与聚四氟乙烯纤维混合物定量分析 差示扫描量热法(DSC) FZT 01160-2022.pdf

FZ/T01160-2022来源：GB/T19466.1一2004,3.73.5准基线virtual baseline假定反应热和/或转变热为零时，通过反应和/或转变区域所拟合出的基线。通常采用内插或往外推方法在所记录的基线上画出。来源：GB/T19466.1一2004,3.84原理在设定条件下，采用差示扫描量热仪测得的聚四氟乙烯(PTFE)纤维熔融焓与其纤维含量成正比。试样中的PTFE纤维熔融烙与作为基准的PTFE纤维熔融焓之比，即为试样中PTFE纤维的含量。5仪器和材料5.1差示扫描量热仪，主要性能应满足：a)能以20/min的速率等速升温或降温：b)能保持试验温度恒定在0.5内至少60min:c)气体流动速率范围为10mL/min50mL/min,偏差控制在士10%范围内；d)温度信号分辨能力在0.1内，噪音低于0.5：)为便于校准和使用，试样量最小为1mg:)能够自动记录DSC曲线，并能对曲线和准基线间的面积进行积分，偏差小于2%：g)配有一个或多个样品支持器的样品架组件。5,2样品皿：用来放置试样和作为参比物，由相同质量的同种材料制成，装试样时称为试样皿，空白不装试样时称为参比皿。在测试条件下，样品皿不与试样和气氛发生物理或化学反应。样品皿应具有良好的导热性能，能够加盖和密封，一般采用铝皿。5.3天平：精确至0.1mg。5.4气源：符合GB/T8979的要求，高纯氨，99.999%。5.5剪刀或哈式切片器。6试样6.1按GB/T10629取有代表性的足够试样。6,2用镊子在样品上随机挑取聚四氟乙希纤维，挑选部位应具有代表性。使用切片器或者剪刀将其尽量剪碎成粉末状，应避免混入其他杂质。用天平称取5mg10mg作为1个试样，分别称取3个试样(C、C2、Ca)。注：聚四氟乙烯纤维一般为白色，直径较聚苯硫醚纤维大，显微镜下观察为扁平状，非圆柱状，63样品上未挑取聚四氟乙烯纤维部分，使用切片器或者剪刀将其尽量剪醉成粉末状，应避免混入其他杂质。用天平称取5mg10mg作为1个试样，分别称取3个试样(S,、S、S)。6.46.2中的3个试样样(C、C2、C)和6.3中的3个试样(S、S、S)的质量应保持一致，允差为0.1mg。7校准仪器长时间未使用或超过半年未校准，应先按照GB/T19466.1一2004中第8章要求进行校准。