红土镍矿化学分析方法 第14部分：锌量的测定 火焰原子吸收光谱法 YST 820.14-2012.pdf

YS/T820.14-2012前言本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。YS/T820一2012红土镍矿化学分析方法共分为26个部分：一第1部分：镍量的测定火焰原子吸收光谱法；一第2部分：镍量的测定丁二酮肟分光光度法；一第3部分：全铁量的测定重铬酸钾滴定法：一第4部分：磷量的测定组蓝分光光度法：一第5部分：结量的测定火焰原子吸收光谱法：一第6部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法；一第7部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收光谱法：第8部分：二氧化硅量的测定氟硅酸钾滴定法，一第9部分：航、镉含量测定电感耦合等离子体-质谱法：第10部分：钙、结、铜、镁、锰、镍、磷和锌量的测定电感耦合等离子体-原子发射光谱法；第11部分：氟和氯量的测定离子色谱法：第12部分：锰量的测定火焰原子吸收光谱法；一第13部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法；一第14部分：锌量的测定火焰原子吸收光谱法：一第15部分：镉量的测定火焰原子吸收光谱法：一第16部分：碳和硫量的测定高频燃烧红外吸收光谱法：一第17部分：砷、锑、铋量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法：第18部分：汞量的测定冷原子吸收光谱法：第19部分：铝、铬、铁、镁、锰、镍和硅量的测定能量色散X射线荧光光谱法；一第20部分：铝量的测定EDTA滴定法：一第21部分：铬量的测定硫酸亚铁铵滴定法一第22部分：镁量的测定EDTA滴定法：一第23部分：结、铁、镍、磷、氧化铝、氧化钙、氧化铬、氧化镁、氧化锰、二氧化硅和二氧化钛量的测定波长色散X射线荧光光谱法：一第24部分：湿存水量的测定重量法：一第25部分：化合水量的测定重量法：一第26部分：灼烧减量的测定重量法。本部分为YS/T820一2012的第14部分。本方法为仲裁分析方法。本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口，本标准由北京矿冶研究总院、中华人民共和国鲅鱼圈出入境检验检疫局、金川集团有限公司负责起草。本部分起草单位：西北有色金属研究院、中华人民共和国鲅鱼圈出入境检验检疫局。本部分参加起草单位：广州有色金属研究院、北京矿治研究总院。本部分主要起草人：孙宝莲、将晓光、周恺、李波、李昌丽、戴风英、汤淑芳、刘天平。YS/T820.14-2012红土镍矿化学分析方法第14部分：锌量的测定火焰原子吸收光谱法1范围YS/T820的本部分规定了红土镍矿中锌量的测定方法。本部分适用于红土镍矿中锌量的测定。测定范围：0.010%1.00%。2方法提要试料用盐酸、硝酸、氢氟酸及高氯酸分解。在稀盐酸介质中，于原子吸收光谱仪波长213.9m处，使用空气-乙炔火焰，测量锌的吸光度。3试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3.1盐酸(p1.19g/mL).3.2硝酸(p1.42g/mL)。3.3氢氟酸(p1.15g/mL)。3.4高氯酸(p1.67g/mL)。3.5盐酸(1+1).3.6锌标准贮存溶液：称取1.0000g表面清洁过的金属锌(e,99.99%)置于250mL烧杯中，加入20mL盐酸(3.5)，在低温处加热至溶解完全，取下，冷却至室温。移人1000mL容量瓶中，补加10mL盐酸(3.1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锌。3.7锌标准溶液：移取10.00mL锌标准贮存溶液(3.6)置于500mL容量瓶中，加人10mL盐酸(3.1),用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含20g锌。4仪器原子吸收光普仪，附锌空心阴极灯。在仪器工作条件下，凡能达到下列指标的原子吸收光谱仪均可使用：一特征浓度：在与测量试液基体相一致的溶液中，锌的特征浓度应不大于0.02g/mL:一精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%：用最低标准溶液（不是“零”标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%：一工作曲线的线性：将工作曲线按浓度等分为5份，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.80。1YS/T820.14-20125试样试样粒度应小于160m,于100105烘箱中烘干2h,并置于干燥器中冷却至室温。6分析步骤6.1试料称取0.10g试样，精确至0.0001g。6.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验随同试料做空白试验。6.4测定6.4.1将试料(6.1)置于200mL聚四氟乙烯烧杯中，以少许水润湿，加人6mL盐酸(3.1)、2mL硝酸(3.2)、2mL氢氟酸(3.3)、0.5mL高氯酸(3.4)，盖上表面皿，低温加热溶解30min,取下稍冷，用少许水吹洗表面皿及杯壁，继续加热至冒高氯酸白烟5mi。取下冷却，加入2mL盐酸(3.1)，用水吹洗表面皿及杯壁，微热溶解盐类，取下，冷却至室温。用中速滤纸过滤于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.4.2按表1分取试液(6,4.1)并补加盐酸(3.1)于100L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。表1分取试液体积及盐酸补加量锌质量分数/%分取试液体积/mL补加盐酸(3.1)/mL0.0100.100.101.0010.0026.4.3将试液(6.4.2)于原子吸收光谱仪波长213.9m处，用空气-乙炔火焰，以水周零，测量试液及随同试料空白溶液的吸光度。从工作曲线上查出相应的锌的浓度。6.5工作曲线的绘制6.5.1移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL锌标准溶液(3.7)置于一组100mL容量瓶中，加入2mL盐酸(3.1)，用水稀释至刻度，混匀。6.5.2使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长213.9nm处，以水调零，测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度，以锌的浓度为横坐标，吸光度值为纵坐标绘制工作曲线。7分析结果的计算锌含量以锌的质量分数计，数值以%表示，按式(1)计算：