粗铜化学分析方法 第1部分：铜量的测定 碘量法 YST 521.1-2009.pdf

YS/T521.1-200963.55一铜的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mo1)。平行标定三份，测定值的相对误差不大于0.1%时，取其平均值，否则重新标定。4装置滴定管(50mL),见图1。单位为毫米60削图1滴定管示意图5分析步骤5.1试料按筛分后的质量比合称3.00g试样，精确到0.0001g。独立地进行两次测定，取其平均值。5.2测定5.2.1将试料(5.1)置于500mL锥形烧杯中，级慢加入50mL硝酸(3.4)，盖上表皿，待剧烈反应停止后，置于电热板上低温加热使其完全溶解。取下，用水洗涤表皿及杯壁，冷至室温。5.2.2将溶液移入500mL容量瓶中（如有残渣，需过滤），用水洗涤烧杯，洗液并入容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。移取50.00mL试液于500mL锥形烧杯中。5.2.3加人2mL溴饱和溶液(3.6)置于电热板上低温蒸至溶液体积约为1mL。取下，稍冷，用30mL水吹洗杯壁，混匀。冷至室温。5.2.4用氨水(3.2)中和至氢氧化铜沉淀刚刚生成，加人3L冰乙酸(3.3)、1mL氟化氢铵饱和溶液(3.5),用水冲洗杯壁，混匀。加人约4g碘化钾(3,1)，立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液(3.9)滴定。当溶液呈淡黄色时，加入5mL淀粉溶液(3.8)继续滴定至溶液呈淡蓝色，加入5mL硫氰酸钾溶液(3.7)，摇动，待吸附的碘释出后，继续滴定至淡蓝色消失即为终点。2