硅钡合金化学分析方法钼蓝光度法测定磷量 YBT 109.5-1997.pdf

H112YB中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T109.5-1997硅钡合金化学分析方法钼蓝光度法测定磷量Methods for chemical analysis of barium silicon themolybolenum blue photometric method forthe determination of phosphorus content1997-02-19发布1997-07-01实施中华人民共和国冶金工业部发布中华人民共和国黑色治金行业标准硅钡合金化学分析方法钼蓝光度法测定磷量YB/T109.5-1997Methods for chemical analysis of barium silicon themolybolenum blue photometric method forthe determination of phosphorus content1范围本标准规定了钼蓝光度法测定硅钡合金中磷量。本标准适用于硅钡合金中磷量的测定。测定范围：0.010%0.050%。2方法提要试样用硝酸和氢氟酸分解，加入高氯酸蒸发冒烟将磷氧化为正磷酸，加入硫酸与钡生成硫酸钡沉淀过滤消除其干扰。以亚硫酸氢钠还原铁，加入钼酸铵-硫酸肼混合显色液，加热生戒磷钼蓝，于分光光度计波长825nm处测其吸光度.3试剂3.1过氧化钠。3.2氢氧化钠。3.3氢氟酸(1.15g/mL).3.4硝酸(1.42g/mL).3.5高氯酸(1.67g/mL)。3.6盐酸(1+1).3.7硫酸(5+95).3.8亚硫酸氢钠溶液(100gL),用时配制。3.9显色剂溶液3.9.1称取20g钼酸铵(NH)MoO2,4H,0溶解于100mL温水中，加入650mL疏酸(1+1)，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。39.2称取1.5g硫酸肼，溶解于水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，用时配制。3.9.3使用时取25mL钼酸铵溶液(3.9.1)，10mL硫酸肼溶液(3.9.2)及65mL水，混匀，每次使用25mL.3.10磷标准溶液：称取0.4394g预先在105110烘至恒重并保存在干燥器中的磷酸二氢钾(KH,PO,)基准试剂，溶解于水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1mg磷。中华人民共和国冶金工业部1997-02-19批准1997-07-01实施1