硫化钴精矿化学分析方法 第2部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法 YST 349.2-2010.pdf

ICS77.120.70H13YS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T349.2-2010部分代替YS/T349一1994硫化钴精矿化学分析方法第2部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法Methods for chemical analysis of cobalt sulfide concentrate-Part 2:Determination of copper content-Flame atomic absorption spectrometry2010-11-22发布2011-03-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布YS/T349.2-2010表1仪器工作条件波长/nm灯电流/mA单色器通带/nm观测高度/mm火焰类型324.80.5化学计量火焰5分析步骤5.1试料准确称取0.500g(m。)试样，精确至0.0001g。5.2空白实验随同试料做空白实验。5.3测定5.3.1将试料(5.1)置于400mL烧杯中，以少量水润湿。加入0.5g氟化氢铵(3.1)，加入20mL盐酸(3.2)，盖上表面皿，低温溶解3min5mi,加人10mL硝酸(3.3)、3mL高氯酸(3.4)，继续加热使试料溶解完全，蒸发至冒浓白烟，取下，冷却。加入10mL盐酸(3.2)，加热溶解盐类，用水吹洗表面皿及杯壁，煮沸，取下冷却。移入200mL(V,)容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.3.2试料中硅含量高时用聚四氟乙烯烧杯按下述方法分解样品：将试料(5.1)置于250mL烧杯中，以少量水润湿。加入20mL盐酸(3.2)，盖上表面皿，低温溶解3min5min,加人5mL,8mL氢氟酸(3.5)，加人10mL硝酸(3.3)、3mL高氯酸(3.4)，继续加热使试料溶解完全，蒸发至冒浓白烟，取下，冷却。加人10mL盐酸(3.2)，加热溶解盐类，用水吹洗表面皿及杯壁，煮沸，取下冷却。移人200mL(V。)容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.3.3按表2分取适量试液5.3.1或5.3.2置于100mL(Vz)容量瓶中，加入2mL盐酸(3.2)，以水定容。表2试样测定时的分取倒含量范固/%分取量(V)/mL0.10.520.000.5110.00125.005.3.4用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长324.8m处，以水调零，与系列标准溶液平行测量试液(5.3.3)的吸光度，减去空白试液的吸光度，自工作曲线上查出相应的铜的质量浓度()。5.4工作曲线的绘制5.4.1移取0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL铜标准溶液(3.7)于一组100mL容量瓶中，加人2mL盐酸(3.2)，以水定容。5.4.2在与测量试液(5.3.3)相同条件下，测量系列标准溶液的吸光度，诚去“零”浓度溶液的吸光度。以铜浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。