硫化钴精矿化学分析方法 第4部分：二氧化硅量的测定 氟硅酸钾容量法 YST 349.4-2010.pdf

YS/T349.4-2010硫化钴精矿化学分析方法第4部分：二氧化硅量的测定氟硅酸钾容量法1范围YS/T349的本部分规定了硫化钴精矿中二氧化硅量的测定方法。本部分适用于硫化结精矿中二氧化硅量的测定。测定范围：1%25%。2方法提要试料经贼熔，热水浸取酸化后，在强酸性溶液中，加人氯化钾和氟化钾与硅酸根离子形成氟硅酸钾沉淀。氟硅酸钾在热水中水解，析出等物质的量的氢氟酸，以酚酞作指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。3试剂如无特殊说明，所用试剂均为分析纯试剂，所用水为一次蒸馏水或相当纯度的水。3.1氢氧化钾，3.2氯化钾，3.3硝酸(pl.42g/mL)。3.4氯化钾洗液(50g/L)。3.5氟化钾溶液(300g/L)。3.6酚酞指示剂(10g/L)。3.7氯化钾-乙醇溶液：称取5g氯化钾溶于50mL水中，加入50mL乙醇混匀。3.8氢氧化钠标准滴定溶液(0.1moL/L):称取4g氢氧化钠溶于预先煮沸过的冷水中，待溶解完全后稀释至1L。标定：称取三份0.600g(精确至0.0001g)预先在100105烘干2h的邻苯二甲酸氢钾（基准试剂)，置于500mL锥形瓶中，加人200mL不含二氧化碳的水（煮沸过）溶解，加入5滴酚酞指示剂(3.6),用氢氧化钠标准滴定溶液(3,8)滴定至微红色为终点。随同标定做空白试验。按式(1)计算氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅的滴定系数m1X60.08F=W,-V)204.2n(1)式中：Fs一滴定系数，与1,00mL氢氧化纳标淮滴定溶液相当的二氧化硅的质量，单位为克每毫升(g/mL);01邻苯二甲酸氢钾的质量，单位为克(g),V一标定时，滴定邻苯二甲酸氢钾溶液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(m,);YS/T349.4-2010内插法求得：表1重复性限%二氧化硅的质量分数1.306.8515.3019.60r0.200.300.450.53注：重复性限(r)为2.83S,S,为重复性标准偏差，6.2再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限()的情况不超过5%，再现性限(R)按表2数据采用线性内插法求得：表2再现性限%二氧化硅的质量分数1.306.8515.3019.600.250.370.550.65注：再现性限(R)为2.83SeSe为再现性标准偏差，7质量保证和控制应用国家级标准样品或行业级标准样品（当两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。