硒化学分析方法 第12部分：硒量的测定 硫代硫酸钠容量法 YST 226.12-2009.pdf

YS/T226.12-2009硒化学分析方法第12部分：硒量的测定硫代硫酸钠容量法1范围YS/T226的本部分规定了硒中硒量的测定方法。本部分适用于硒中硒量的测定。测定范围：98.0%一99.0%。2方法提要试料用混合酸分解后，在硫酸介质中，用硫代硫酸钠标准滴定溶液进行滴定。临近终点时加入碘化抑，反应析出的碘以淀粉为指示剂，继续用硫代硫酸钠标准商定溶液进行滴定，蓝色消失为终点。3试剂如无特殊说明，本部分所用水均为二次蒸馏水，所用试剂均为优级纯。3.1脲，3.2盐酸(pl.19g/mL)。3.3硝酸(l.42g/mL).3.4硫酸(pl.84g/mL).3.5硫酸(1十1).3.6硫酸(1十5).3.7碘化钾溶液(50g/L):现用现配，3.8淀粉溶液(5g/1)。3.9氢氧化钠溶液(200g/L)。3.10酚酞乙醇溶液(10g/1)。3.11硫代硫酸钠标准滴定溶液(0.1mo/L)。3.11.1配制：称取26g硫代硫酸钠(Naz S2O35HzO),加0.2g无水碳酸钠，溶于1000mL水中，缓级煮沸10min,取下冷却。放置两周后过滤。3.11.2标定：称取三份0.1800g于120干燥至恒重的基准重铬酸钾，置于碘量瓶中，加入25mL水溶解，加人2g碘化钾及20L硫酸(3.6)，摇匀：置于暗处放置10min。加150mL水，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，临近终点时加入2mL淀粉溶液(3.8)，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度按式(1)计算：=00.式中：一硫代硫酸钠标准商定溶液浓度，单位为摩尔每升(o/L):m一重铬酸钾质量，单位为克(g):V1一硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL):