砷化学分析方法 第1部分：砷量的测定 溴酸钾滴定法 YST 519.1-2009.pdf

YS/T519.1-20094仪器4.1100.00mL胖肚滴定管(95.00mL100.00mL,刻度值为0.02mL)。4.2电磁搅拌器。5试样将试样加工成全部过0.84mm筛的样屑，再用0.42mm筛筛分，样品分筛上、筛下分别装入磨口瓶中，用石蜡密封。加工时应防止过热氧化，开瓶后当天有效。6分析步骤6.1试料按筛上筛下实际比例称取0.40g试样（精确至0.0001g),质量为2。6.2空白试验随同试料做空白试验。6.3测定将试料(6.1)置于400mL烧杯中，加20mL硫酸(3.2)，盖上表面皿，在电炉上加热至溶解后，继续加热10mi,取下冷却，用少量水吹洗表面皿及杯壁，加100mL水，在电炉上加热煮沸。移至电磁搅抖器上(4.2)，移开表面皿，在不断搅拌下加人5mL硝酸(3.4)，5mL尿素溶液(3.5)，从100mL滴定管中滴入溴酸钾标准滴定溶液(3.6)，待滴至95L左右，加入2滴3滴甲基橙指示剂(3.7)，级慢滴定至接近终点，再慢慢滴至红色消失为终点，体积为V,。同时做空白滴定，体积为V3。7分析结果的计算按式(2)计算试料中砷的质量分数e,数值以%表示：w.=K.(-V2X100-waX0.615(2)712式中：K一滴定系数，单位体积溴酸钾标准滴定溶液相当于砷的量，单位为克每毫升(g/L):Vz一滴定试料溶液时消耗溴酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(L):V3一滴定空白溶液时消耗溴酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；m2一称取砷试料的质量，单位为克(g):一试样中锑的质量分数，单位为质量百分数(%)：0.615一砷的摩尔质量与锑的摩尔质量之比。所得结果表示至小数点后第二位。8精密度8.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限()，超过重复性限()的情况不超过5%，重复性限(r)按表1数据采用线性内插法获得：表1重复性限神的质量分数/%98.3598.9199.10/%0.300.280.25