电真空用锆粉化学分析方法 磺基水杨酸分光光度法测定铁量 YST 574.2-2009.pdf
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电真空用锆粉化学分析方法
磺基水杨酸分光光度法测定铁量
YST
574.2-2009
真空
用锆粉
化学分析
方法
水杨酸
分光光度法
测定
574.2
2009
YS/T574.2-2009电真空用锆粉化学分析方法磺基水杨酸分光光度法测定铁量1范围本部分规定了电真空用锆粉中铁含量的测定方法。本部分适用于电真空用结粉中铁含量的测定。测定范围（质量分数）：0.02%0.60%。2方法原理试样用硫酸-硫酸铵分解，在pH8pH11的氨性介质中，铁与磺基水杨酸生成黄色络合物，于分光光度计波长425nm处测其吸光度。锆基体无干扰。待测溶液中含钛、铝、钙、镁各500g,铜、镍各100g和锰20g不干扰测定。锰量大于20g时可加入盐酸羟胺消除干扰。3试剂除有特殊说明外，分析时使用的试剂均为分析纯试剂，分析用水为去离子水。未加说明的试剂溶液为水溶液。3.1硫酸(ol.84g/mL)。3.2硫酸铵，优级纯。3.3硝酸(pl.42g/mL)。3.4硝酸(1十1)。3.5盐酸(1十1).3.6氨水(1十1).3.7磺基水杨酸溶液(250g/L).3.8盐酸羟胶溶液(100g/L)。3.9铁标准溶液：3.9.1称取0.5000g纯铁粉，置于200mL烧杯中，加入20mL硝酸(3.4)，盖上表皿，加热溶解并煮沸除去氨的氧化物，取下冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铁。3.9.2移取10.00mL铁标准溶液(3.9.1)，置于100mL容量瓶中，加入2.00mL盐酸(3.5)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1mg铁。4仪器分光光度计，5分析步骤5.1试料按表1称取试样，精确至0.0001g。
