畜禽肉中氯霉素的测定 SBT 10386-2004.pdf

ICS67.120X04备案号：14167一2004S8中华人民共和国国内贸易行业标准SB/T10386-2004畜禽肉中氯霉素的测定Determination of chloramphenicol in meat of livestock and poultry2004-08-04发布2004-09-01实施中华人民共和国商务部发布SB/T10386-2004畜禽肉中氯霉素的测定1范围本标准规定了畜、禽肉中氯霉素的测定方法。本标准适用于畜、禽肉中氯霉素的检验。2原理试样中残留的氯霉素经乙酸乙酯提取后，经减压浓缩，用0.5mo/L高氯酸溶解残渣，用正已烷去除脂防，经微孔滤膜过滤后，滤液供高效液相色谱分析。3试剂和材料以下所用的试剂，除特别注明者外均为分析纯试剂，水为重蒸水。3.1甲醇：色谱纯3.2正己烷，3.3氯霉素每毫克相当994单位，含量99%。3.4乙酸乙酯。3.5高氯酸。3.6氯毒素标准储备液：精确称取0.010g氯霉素标准品，置于100mL容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。此溶液浓度为0.10g/mL,置于冰箱中保存，有效期3个月。3.7氯霉素标准工作液：精确吸取5.0mL储备液于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度。此溶液浓度10g/mL,置于冰箱保存。有效期半个月。临用前取此液用0.5mol/L高氯酸稀释成适当浓度的标准工作液。4仪器和设备4.1高效液相色谱仪（配紫外检测器）。4.2旋转蒸发仪。4.3涡流混匀器。4.4超声波发生器。4.5旋转蒸发仪。4.6微孔滤膜过滤。5测定步骤5.1提取取200g试样绞碎，称取20g(精确至0.01g)绞碎后的试样，置于100mL具塞三角瓶中，加入40mL乙酸乙酯，振摇，超声提取30mi,过滤，滤液放于另一三角瓶中。再加人20mL乙酸乙酯于试样中，超声提取15min,过滤，滤液合并，滤渣再加20mL乙酸乙酯超声提取15min,过滤，滤液合并，全部滤液合并转入浓缩瓶中。5.2净化将合并的滤液于52C55C水浴旋转蒸发仪上浓缩至干。准确加入1.0mL0.5mol/L高氯酸溶液洗涤浓缩瓶中残留物，再加人1mL正已烷，振摇1min,将全部溶液转移至5mL试管中，静止分层，