电真空用锆粉化学分析方法 次甲基蓝分光光度法测定硫量 YST 574.7-2009.pdf

YS/T574.7-2009电真空用锆粉化学分析方法次甲基蓝分光光度法测定硫量1范围本部分规定了电真空用酷粉中硫量的测定方法。本标准适用于电真空用锆粉中硫含量的测定。测定范围（质量分数）：0.010%0.100%。2方法原理试料用混合熔剂焙烧，用水浸取，以氢碘酸-次磷酸钠为还原剂，在氨气流下加热蒸馏出硫化氢，用乙酸锌溶液吸收，加人N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐溶液、三氯化铁溶液使其生成次甲基蓝，于分光光度计680nm处测量其吸光度。3试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二次去离子水。3.1盐酸(pl.19g/mL):优级纯。3.2盐酸(7十3)。3.3氨气(99.5%以上)：如含氧需用除氧剂除氧。3.4混合熔剂：称取1g无水碳酸钠、2g氧化镁、0.1g硝酸铵，在乳钵内磨细混匀。3.5氢氧化钾溶液(200g/L)。3.6还原剂：取500mL氢碘酸、125mL冰乙酸和75g次磷酸钠，混匀。移入提纯蒸馏器中，通氨气加热至沸并保特微沸状态回流4h以上，3.7吸收液：称取50g乙酸锌Zn(CH,COO)22H,O和12.5g乙酸钠CH,COONa3H2O溶于水中，用水稀释至1000mL,混匀。3.8N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐溶液(3g/L):称取1.5gN,-二甲基对苯二胶盐酸盐，溶于500mL盐酸(3.2)中，3.9三氯化铁溶液(50g/L):称取5g三氯化铁FC136HzO,加入1mL盐酸(3.2)，用水稀释至100mL,混匀。3.10高锰酸钾-氯化汞溶液：称取2g高锰酸伊和5g氯化汞，分别用水溶解并稀释至50mL。将两种溶液混合均匀后使用。在使用中如发现褪色或出现沉淀应及时更换。3.11硫标准贮存溶液：称取0.5435g预光在105C烘干的硫酸钾溶于水中，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含100g硫。3.12硫标准溶液：移取50.00mL硫标准溶液(3.11)，置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含10g硫。4仪器4.1提纯蒸馏器（见图1）。