生物样品血液、尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、乙醛、丙酮、异丙醇和正丁醇的顶空-气相色谱检验方法 GAT 1073-2013.pdf

GA/T1073-2013生物样品血液、尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、乙醛、丙酮、异丙醇和正丁醇的顶空气相色谱检验方法1范围本标准规定了生物样品血液、尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、乙醛、丙国、异丙醇和正丁醇的顶空气相色谱(HS-GC)检验方法。本标准适用于生物样品血液、尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、乙醛、丙翻、异丙醇和正丁醇的定性及定量分析。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法GA/T122毒物分析名词术语3术语和定义GA/T122界定的术语和定义适用于本文件。4原理利用此类化合物的易挥发性，用顶空-气相色谱/氢火焰离子化检测器(HSGC/FID)进行检测：经与平行操作的对照品比较，以保留时间进行定性分析：以峰面积为依据，采用内标法或外标法定量测定。5试剂、仪器及材料5.1试剂本标准所用试剂除另有说明外均为色谱纯，试验用水为二级水（见GB/T6682一2008规定）：a)乙醇：b)甲醇：c)正丙醇；d)乙醛：e)丙雨；D异丙醇：g)正丁醇：h)叔丁醇；GA/T1073-2013)乙醇（甲醇、正丙醇、乙醛、丙酮、异丙醇、正丁醇）对照品标准溶液：分别精密称取对照品乙醇(甲醇、正丙醇、乙醛、丙酮、异丙醇、正丁醇)适量，用水配成10.0mg/mL乙醇（甲醇、正丙醇、乙醛、丙酮、异丙醇、正丁醇)对照品标准储备溶液，置冰箱中冷藏保存，保存时间为6个月。试脸中所用其他浓度的对照品标准溶液均从上述储备液用水稀释而得：j)内标物叔丁醇对照品标准溶液：精密称取叔丁醇适量，用水配制成5.0g/mL叔丁醇对照品标准储备溶液，置冰箱中冷藏保存，保存时间为6个月。将储备液用水稀释得4.010-2mg/L叔丁醇内标工作液，置冰箱中冷藏保存，保存时间为3个月。5.2仪器和材料仪器和材料包括：)气相色谱仪：配有氢火焰高子化检测器(FID):b)分析天平：感量0.1mgc)顶空自动进样器；d)精密移液器：c)自动稀释仪：D顶空小瓶；g)硅橡胶垫：h)铝帽；)密封钳：j)恒温水浴锅：k)注射器(1mL)。6检验6.1定性分析6.1.1案件样品制备取待测血液（或尿液）100L及叔丁醇内标工作液500L置于顶空小瓶内，盖上硅橡胶垫。用密封钳加封锅帽，混匀，待测。6.1.2添加样品及空白样品取0.01mg/mL乙醇（或甲醇、正丙醇、乙醛、丙酮、异丙醇、正丁醇）标准溶液100L及叔丁醇内标工作液500L作为检测限添加样品，另取空白血液（或尿液）100L及叔丁醇内标工作液500L作为空白样品。按上述操作与案件样品平行提取和分析。6.1.3气相色谱仪参考条件以下为参考条件，可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整：a)色谱柱(1)：DB-ALC1(30m0.32mm1.8m)柱或等效色谱柱；色谱柱(2)：DB-ALC2(30m0,32mm1,2m)柱或等效色谱柱，色谱柱(3)：5%Carbowa:20M/Carbopack(80-120目)2mX2mm玻璃柱或等效色谱柱；b)色谱柱温程：色谱柱(1)和色谱杜(2)：恒温40：色谱柱(3)：初始温度70，以50/min程序升温至170，保持5min:c)进样口温度：150；