生物样品中氟乙酸根离子的气相色谱和气相色谱-质谱联用检验方法 GAT 933-2011.pdf

1CS13.310A92GA中华人民共和国公共安全行业标准GA/T933一2011生物样品中氟乙酸根离子的气相色谱和气相色谱-质谱联用检验方法GC and GC-MS examination methods for monofluorocetateanion in biological samples2011-04-06发布2011-05-01实施中华人民共和国公安部发布GA/T933-2011b)苯；c)己烷；d)乙酸乙酯：c)无水碳酸钾；)无水硫酸钠：g)6mol/L盐酸：h)10%三乙醇胺丙酮液：取1mL三乙醇胺溶于9mL丙酮液中，混旋30s备用；i)10%PFBBr/丙酮液：取1 mL PFBBr溶于9mL丙酮液中，混旋30s备用：)氟乙酸钠标准溶液：1)氟乙酸纳储备溶液：准确称取氟乙酸钠100.0mg,用5mL蒸馏水溶解后，转移到10mL容量瓶中，添加丙铜到刻度，混匀，得10.0mg/mL的储备液，置于冰箱中冷冻保存，保存12个月；2)氟乙酸钠标准使用液：将氟乙酸钠储备液用丙酮稀释10倍，得1.0mg/L的氟乙酸钠标准使用液，置于冰箱中冷藏保存，保存3个月。5.2材料5.2.1空白检材为健康人全血或正常猪肝。5.2.2高心试管。5.2.3具塞刻度试管。5.2.410L、100L微量注射器。5.2.5蒸发皿。5.3仪器5.3.1GC:配电子捕获检测器(ECD)和色谱数据处理系统，5.3.2GC-MS:配有电离源(EI)或负化学源(NCI)。5.3.3高速高心机。5.3.4恒温水浴锅。5.3.5电动振荡器。5.3.6微波炉。6操作方法6.1定性分析6.1.1提取取血液等液体检材5.0mL或固体检材铰碎5.0g装入50mL高心试管中，分别用20mL的丙酮水(4：1)超声振荡1h或浸泡过夜。高速离心5min,分出上清液于65水浴锅上浓缩至2mL3mL。用3mL的苯或己烷洗涤杂质，分离去掉有机相。在水液中加入6mol盐酸调pH2，用5mL乙酸乙酯振荡5mim提取两次，高速离心分离合并有机相，加入10%三乙醇胶丙酮溶液0,1mL,混匀后在70下用氨气或空气吹干。残渣加入3mL丙酮振荡溶解。取相应空白检材5.0g两份，一份添加5.0g的氟乙酸纳作阳性对照，一份做阴性对照，按上述操作进行空白对照和已知对照分析。