煤矿水中总α和总β放射性测定方法 MTT 744-1997.pdf

MT/T744-19975.5电炉。5.6红外线干燥灯。5.7烧杯：2000mL:1000mL:500mL。5.8千燥器。5.9压样器。5.10滤膜：孔径0.45m。5.11瓷蒸发皿：50mL。5.12移液管：10mL,1mL。5.13研钵。6测定步骤6.1样品处理6.1.1水样采集后每升水样应及时添加盐酸(4.1)约2mL,使pH2。6.1.2如矿井水中有悬浮物质，先用滤膜(5.10)过滤，再用少量盐酸(4.2)洗涤滤膜23次。6.1.3取1000mL水样或经过滤后的水样倒入2000mL(5.7)烧杯中缓慢蒸发浓缩到约30mL左右。6.1.4将烧杯中少量浓缩液转入已恒重的瓷蒸发皿(5.11)中，以数滴盐酸(4,2)润湿烧杯壁，用带橡皮头的玻璃棒擦洗烧杯壁三次，洗涤液转入瓷蒸发皿中，继续蒸发至近干6.1.5将瓷蒸发皿置于电热恒温干燥箱(5.4)内，在103105范围内烘1h,放入干燥器(5.8)中冷却至室温，准确称量浓缩成的固体物质总质量(Mx)。6.1.6用镍铬匙将固体残渣从蒸发皿中刮出，转移到研体(5.13)中，研细、混匀。6.2标准源制备6.2.1a标准源制备在2000mL烧杯中加水约900mL,再准确加入碳酸氢钠(4.3)、硫酸镁(4.4)、氯化钙(4.5)溶液各10.0L及1.00mL轴标准溶液(4.7)，混匀。以下步骤按(6.1)制成固体粉末标准源，并称量总固体质量(M).6.2.23标准源制备取一定量氯化钾(4.6)放入玻璃研钵中，研细，装入称量瓶中，在干燥箱内120烘30mi,在千燥器中冷却备用。此氯化钾的比活度为1.4710Bq/mg。6.3放射性测量6.3.1a、3测量源制备分别取一定量研细、混匀后的：标准源粉末(6.2.1)和待测样品固体粉末(6.1.5)均匀铺在两个事先已称量的样品盘内，厚度应大于有效厚度”，用压样器(5.9)压匀样品后，再准确称量样品盘内待测样品质量(W。)。对于18mm直径样品盘，取样量以100mg左右为宜.样品盘经红外灯干燥后在千燥器中冷却待测。6.3.2B工作曲线在预先已称量的样品盘内，分别称取氯化钾标准源(6.2.2)50,75,100,125,150mg,铺匀压实，分别测定B计数率Na和仪器本底计数率(N),以净B计数率(N一N)为纵坐标，氯化钾质量(m,)为横坐标，绘制工作曲线。每次测定计数时间不少于20min。1)有效厚度测量：取标准源粉米，制成平度不等的测量源，在低本底a、B测量仪上用a道测定这一系列源的总。计数，同时测定仪器的本底计数，以测得的总a净计数率对测量源厚度(mg/m)作图，延长自吸收曲线的斜线线段和水平线段，其相交点对应厚度即为有效厚度，