煤的三氯甲烷萃取物族组分测定方法 MTT 358-1994.pdf

中华人民共和国煤炭行业标准MT/T358-94煤的三氯甲烷萃取物族组分测定方法1主题内容与适用范围本标准规定了煤的三氯甲烷萃取物族组分测定用试剂、材料、仪器、设备，测定步骤、结果计算和精密度。本标准适用于烟煤和无烟煤的三氯甲烷萃取物族组分的测定。2方法提要用石油醚处理三氯甲烷萃取物，获得沉淀为沥青质，可溶组分通过硅胶-氧化铝层析柱分离。利用不同类型的有机物同吸附剂之间的吸附性能及各冲洗剂的极性不同，依次将样品中的饱和烃、芳烃进行分离，求得组分的百分含量。用差减法计算求得非烃的百分含量。3试剂和材料3.1三氯甲烷(GB682):需蒸馏纯化至不发荧光。3.2石油醚(HG3-1003):沸程6090。3.3硅胶：粒度100140目，用苯(GB690)和无水乙醇(GB678)混合液(1+1，VV)萃取48h,将溶剂挥发后，在140士5干燥箱内活化4h,取出放入干燥器中冷却，装瓶，置入干燥器中备用。活性不低于2级，放置时间不得超过两周。3.4氧化铝：中性，粒度70200目，在马弗炉中于400士10活化4h,取出，在空气中稍冷，放入干燥器中冷却，装瓶，保存在干燥器中备用。活性不低于2级，放置时间不得超过两周。3.5中速定性滤纸（直径110mm)和脱脂棉：均用苯(GB690)和无水乙醇(GB678)混合液(1+1,VW)萃取至不发荧光，除去溶剂后备用。4仪器、设备4.1层析柱：内径约10mm,长约500mm,或用25mL酸式滴定管。4.2分析天平：感量0.1mg。43电热干燥箱：带鼓风。4.4马弗炉。4.5电热恒温水浴。46具塞三角瓶：100200mL.4.7称量瓶：30mm60mm.4.8短颈漏斗：直径70mm4.9蒸馏溶剂装置：包括直形冷凝管和250mL國底烧瓶。5测定步骤5.1称取煤样3070mg(精确至0.2mg)于100mL具塞三角瓶中，加入0.4mL三氯甲烷，盖上瓶中华人民共和国煤炭工业部1994-05-12批准1994-12-01实施(京)新登字023号P68707入中华人民共和国煤炭行业标准煤的三氯甲烷萃取物族组分测定方法MT/T358-94中国标准出版社出版(北京复外三里河)中国标准出版社北京印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印开本88012301/16印张1/2字数6干字1994年9月第一版1994年9月第一次印刷印数1一1500书号：1550662-9458MT/T358-1994标目247-112