煤和煤灰中总汞的测定方法 直接燃烧法 DLT 2296-2021.pdf

DL/T2296-2021煤和煤灰中总汞的测定方法直接燃烧法1范围本文件规定了直接燃烧法测定煤和煤灰中总汞的方法。本文件适用于褐煤、烟煤、无烟煤和煤灰。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GBT474煤样的制备方法GBT475商品煤样人工采取方法GBT483煤炭分析试验方法一般规定GBT14599纯氧、高纯氧和超纯氧GBT19494.1煤炭机械化采样第1部分：采样方法GBT19494.2煤炭机械化采样第2部分：煤样的制备DLT567.1火力发电厂燃料试验方法第1部分：一般规定DLT567.3火力发电厂燃料试验方法第3部分：飞灰和炉渣样品的采取和制备BT5228测汞仪3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1汞齐化amalgamation汞与固体状态下的金属粉末形成合金的过程。3.2金汞齐化器amalgamator汞蒸气与金粉发生汞齐化的装置。4方法原理式样在氧气流中干操、燃烧分解，然烧产物中的硫氧化物、数氧化物及卤化物等被去除、各种价态汞被催化还原为单质汞。单质汞在金汞齐化器中发生汞齐化，氧气吹扫去除剩余残留物后，快速加热金汞齐化器，释放出气态汞，在特征波长253.7m下测定其吸光度并得出试样中总汞含量。5试剂和材料5.1氧气，符合GB/T14599的纯氧。52煤标准物质（以下简称“标样”），具有汞含量标准值的有证煤标准物质。5.3试样舟，由镍、石英或陶瓷等材料制成，形状和尺寸合适，试样热解时不与汞发生反应。1DL/T2296-20216仪器和设备6.1测汞仪，主要由进样单元、干燥燃烧单元、催化单元、汞齐化单元、除湿单元、检测单元、信号采集处理单元及尾气处置单元等组成，如图1所示。各部分功能要求如下：一纯氧进样单元尼气处置单元信号采集处理单元干燥燃烧单元检测单元吸收池承齐化单元催化单元除湿单元金汞齐化需加热器图1测汞仪检测流程图)进样单元：可将试样舟自动或手动送入干燥燃烧单元。b)干燥燃烧单元：蒸发试样中的水分，使试样充分燃烧分解。)催化单元：吸附硫氧化物、氮氧化物及卤化物等物质，保证各种价态汞被还原为单质汞。d)汞齐化单元：在金汞齐化器中，试样燃烧生成的汞蒸气发生汞齐化而被选择性吸收：在加热器内，被吸附的汞释放出来，随氧气流进入检测单元。)除湿单元：用以去除反应产物中的水汽。f)检测单元：波长为253.7m的求灯作为光原，能避免水蒸气和其他分解产物发生冷凝。g)信号采集处理单元：采集、测定吸光度信号，根据标样质量、汞含量标准值与测汞仪测定结果建立校正关系。)尾气处置单元：内含吸附剂，可吸附尾气中的汞。6.2测汞仪的技术条件应满足B/T5228要求。6.3分析天平，分度值为0.1mg。7试样7.1煤样的采集及制备按GB/T475或GB/T19494.1采集，按GB/T474或GB/T19494.2要求制备成一般分析试验煤样.72飞灰和炉渣样品的采集及制备按DLT567.3规定的要求采取和制备飞灰和炉渣样品，试样研磨至粒度小于0.1mm。2