烟用添加剂 β-萘酚的测定 气相色谱-质谱联用法 YCT 376-2010.pdf

YC/T376-2010为止。对于不溶于二氯甲烷的试样（如浸膏），称取1g试样（精确至0.01g)于50mL锥形瓶中，加入10mL二氯甲烷(4.1.4)和50L内标溶液(4.2)，使用高速匀浆机匀浆(8000r/min10000r/min)5min后，添加约5g无水硫酸钠，然后在振荡器上以200r/min的速率振荡20min,静置10min,取上清液进行GC-MS分析。6.3标准工作曲线建立对标准工作溶液进行选择性离子扫描，计算每个标准溶液中B萘酚与丙酸苯乙酯的峰面积比，作出B萘酚的浓度与峰面积比的标准工作曲线，该标准工作曲线为直线关系，相关系数R20.99。每次试验均应制作标准工作曲线，每20次样品测定后应加入一个中等浓度的标淮工作溶液，如果测得的值与原值相差超过5%，则应重新进行标准工作曲线的制作。6.4样品测定按照仪器测试条件测定样品溶液(6.2)，每个试样重复测定两次。7结果的计算与表述试样中B-萘酚的含量按式(1)计算：X=10c力n式中：X一试样中B-茶酚的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)。c一由标淮工作曲线上读取的试样溶液中-萘酚的浓度，单位为微克每毫升(g/mL):m一试样的质量，单位为克(g)。以两次平行测定的平均值作为最终测定结果，精确至0.01mg/kg。两次平行测定结果的相对平均偏差应小于10%。8回收率、检出限和定量限本方法的回收率、检出限和定量限结果见表1。表1方法的回收率、检出限和定量限结果回收室检出限定量限化合物4mg/kgmg/kgP蔡酚98.170.010.039试验报告试验报告应说明：一识别被测样品需要的所有信息：一参照本标淮所使用的试验方法：3