烟草及烟草制品 多种农药残留量的测定 第1部分：高效液相色谱-串联质谱法 YCT 405.1-2011.pdf
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烟草及烟草制品
多种农药残留量的测定
第1部分：高效液相色谱-串联质谱法
YCT
405.1-2011
烟草
制品
多种
农药
残留
测定
部分
高效
色谱
串联
质谱法
405.1
2011
YC/T405.1-20117.3稀释吸取200L上清液(7.2)，用乙腈(4.1)稀释至约1mL,经0.22m有机相滤膜过滤后得试样萃取液，待检测分析。7.4测定7.4.1测定条件一色谱柱：Cs液相色谱分析柱（柱长150mm,内径2.1mm,固定相粒径3m)或相当者；柱温：25，进样量：10L:流动相组成、流速及梯度变化，见表1，一扫描方式：正离子扫描；监测方式：多反应监测：电喷雾电压：5500V;雾化气压力：0.414MPa离子源温度：500，一监测离子对信息见附录C中表C.1。表1液相色谱流动相组成、流速及梯度变化时间流速水乙肪minuL/min%0.0020090101.0020050505.00200505016.00200406025.00200208030.002009540.002009540.01200901045.0020090107.4.2基质混合标准工作曲线制作对基质混合标准工作溶液(4.10.6)进行高效液相色谱-串联质谱分析，得到每个农药目标化合物与内标的峰面积之比以及浓度之比，通过线性拟合检查质谱检测器的响应是否呈线性。当相关系数R0.99，可以采用单一水平的基质混合标准工作曲线。单一水平基质混合标准工作曲线应使用中等浓度的基质混合标准工作溶液制作。每次试验均应制作基质混合标准工作曲线，每进样10次后应加入一个中等浓度的基质混合标准工作溶液，如果测得值与原值相差超过10%，则应重新进行基质混合标准工作曲线的制作。
