烟用添加剂中正二氢愈疮酸的测定 高效液相色谱法 YCT 408-2011.pdf

YC/T408-20114.9.2二级标准储备液移取5mL一级标准储备溶液(4.9.1)至50mL容量瓶中，用萃取溶剂(4.8)定容至刻度。二级标准储备液在一20条件下避光保存，有效期1个月。4.9.3标准工作溶液分别准确移取100L、300L、500L、1000L、2000L、4000L二级标准储备液(4.9.2)至50mL容量瓶中，用萃取溶剂(4.8)定容到刻度，得到系列标准工作溶液。即配即用。5仪器设备常用实验仪器及下述各项：5.1高效液相色谱仪，配置柱温箱、梯度洗脱功能和荧光检测器。5.2分析天平，感量0.1mg。5.3振荡器，最大转速应不小于200r/min。5.4离心机，最大转速应不小于8000r/min,5.5有机相滤膜，0.45m。6抽样按照YC/T145.10一2003抽取样品。7分析步骤7.1样品处理称取2g(精确到0.1mg)试样于100L具塞锥形瓶中，准确加人50mL萃取溶剂(4,8)，用150r/min振荡萃取10min,取3mL萃取液置于10mL具塞离心试管中，在5000r/min转速条件下离心10min,取1mL,上清液过有机相滤膜(5.5)，滤液用高效液相色谱仪分析，若待测试样溶液的浓度超出标准工作曲线浓度范围，则对样品前处理适当调整后重新测定。7.2高效液相色谱条件高效液相色谱条件：以下分析条件可供参考，采用其他条件应验证其适用性。一Cs色谱柱，规格：填料粒径3.0m,150mm(长度)4.6mm(内径)：一流动相A:0.1%的甲酸乙腈溶液（体积分数）；一流动相B:0.1%的甲酸水溶液（体积分数）一柱温：40：一流速：1,0mL/min:一进样体积：10L:一梯度洗脱程序见表1：一荧光检测器检测波长：入.（激发波长）为280nm,入m(发射波长)为306nm。