烟草及烟草制品 硫的测定 离子色谱法 YCT 499-2014.pdf

YC/T499-2014烟草及烟草制品硫的测定离子色谱法1范围本标准规定了烟草及烟草制品中硫的离子色谱测定方法。本标准适用于烟草及烟草制品中硫的测定。本方法测定烟草及烟草制品中硫的检出限为0.0006%，定量限为0.0020%。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试脸方法YC/T31烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法3原理试样中的硫元素经微波消解转化为硫酸根离子，消解溶液经排酸、稀释定容、阳离子固相萃取柱过滤，过滤液通过阴离子交换柱分离后，采用电导检测器定量检测，计算得到样品中硫含量。4试剂与材料除特别要求以外，均应使用优级纯试剂，水应符合GB/T6682中一级水的规定。4.1硝酸，65%（质量分数）。4.2过氧化氢，30%（质量分数）。4.3氢氧化钾。4.4氢氧化钾溶液(30mmol/L)称取1.683g氢氧化钾(4.3)于烧杯中，精确至0.001g,用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，用水定容至刻度。4.5硫酸根离子(SO)标准溶液(1000g/mL)。4.6硫酸根离子(SO)标准储备液(100g/mL)。移取10mL硫酸根离子(SO)标准溶液(4.5)至100mL容量瓶中，用水稀释定容。该标准储备液于0一4条件下密封保存，有效期1个月。4.7硫酸根离子(SO)标准工作溶液分别移取一定体积的硫酸根离子(SO)标准储备液(4,6)，用水稀释定容，该标淮溶液应即配即用。推荐的系列标准工作溶液浓度见表1。1YC/T499-2014表1系列标准工作溶液硫酸根离子(SO)标准工作溶液12#34”5607浓度/(g/mL)0.10.51.02.05.010.015.05仪器设备5.1容量瓶：100mL,250mL,1000mL,5.2移液管：1mL,5mL,10mL。5.3分析天平：感量0.1mg。5.4微波消解仪：配备50mL体积的微波消解罐。5.5控温电加热器：20位孔道，孔道间温差小于士0.5。5.6高子色谱仪，配备含阴离子抑制器的电导检测器。5.7色谱柱、保护柱：高容量阴离子交换柱(4mm250mm),如固定相为表面胺化的二乙烯基苯-乙基乙烯苯共聚物或其他等效柱，阴离子保护柱(4mm50mm),推荐使用同样填料的保护柱。5.8Na型固相萃取小柱：填料为强酸性阳离子交换树脂，交换容量为2.0mmol/支2.2mmol/支。6分析步璟6.1试样制备按YC/T31制备试样，并测定其水分含量，6.2样品处理6.2.1称取0.1g试样(6.1)，精确至0.1mg,置于微波消解罐中。6.2.2向微波消解罐中依次加入3mL硝酸(4.1)，5mL过氧化氢(4.2)，密封消解罐，置于微波消解仪(5.4)中，按设置的微波消解程序（见表2）进行消解。消解完毕，待微波消解仪炉温降至室温后取出消解罐。表2微波消解升温程序起始温度升温时间终点温度保持时间minmin室温100100513051305160516010190206.2.3打开消解盖子，将消解罐体置于控温电加热器(5.5)中，在160条件下，加热排酸至消解趣内溶液剩余体积为0.5mL左右。6.2.4排酸完毕，待消解罐内消解溶液冷却至室温后，将其转移至250mL容量瓶(5.1)中，用水冲洗消解罐34次，清洗液一并转移至250mL容量瓶(5.1)中，用水定容，摇匀。6.2.5固相萃取小柱的活化，取10mL水以不大于2mL/min的流速通过固相萃取小柱，再静置2