烟草及烟草制品 葡萄糖、果糖、蔗糖的测定 离子色谱法 YCT 251-2008.pdf

YC/T251-2008甲酸溶液(4.3)稀释定容至刻度，配制浓度分别约为0.14g/mL、0.5g/mL、1.0g/mL、2.0g/mL、5.0g/mL、10g/mL、20g/mL的葡萄糖、果糖、蔗糖混合系列工作标准液。5仪器设备5.1分析天平，精确至0.1mg。5.2振荡器.5.3离子色谱仪，配置四元梯度泵和电化学检测器。5.4色谱柱：糖离子交换柱(CarboPac PA-20或其他等效柱)；分析柱：3mm150mm;保护柱：3 mmX30 mm.6抽样及样品制备6.1按照GB/T5606.1和GB/T19616抽取实验室样品，6.2按照YC/T31制备样品，并测定样品水分含量。7分析步骤7.1样品萃取准确称取0.5g样品，精确至0.0001g,于250mL磨口三角瓶中，加入50.0mL水，盖上塞子，置于振荡器(5.2)上，振荡萃取60min。7.2样品过滤用定性滤纸过滤萃取液(7.1)，弃去前儿毫升滤液，收集后续滤液做分析之用。7.3样品稀释移取1.0mL滤液(7.2)于100mL容量瓶中，用0.1%苯甲酸溶液(4.3)稀释定容至刻度，溶液经0.45m滤膜过滤后进行离子色谱分析。如样品溶液中葡萄糖、果糖、蔗糖浓度超出标准工作曲线的浓度范围，则应稀释后重新测定。7.4仪器工作条件一柱温：30；一流速：0.30mL/min:进样量：10L检测器：电化学检测器，脉冲安培检测模式：淋洗液梯度洗脱程序见表1：检测器检测电位波形见表2。表1淋洗液梯度洗脱程序时间/min流动相A/%流动相B/%流动相C/%流动相D/%备注-45.0003602440-39.0013602440-39.00020080-19.00120080-19.0009010000.000901000开始进样采集数据35.000901000停止数据采集