烟草及烟草制品 西柏烷二萜醇的测定 气相色谱-质谱联用法 YCT 470-2013.pdf

YC/T470-2013前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家烟草专卖局提出。本标准由全国烟草标准化技术委员会卷烟分技术委员会(SAC/TC144/SC1)归口。本标准起草单位：郑州烟草研究院、甘肃烟草工业有限责任公司、河南中烟工业有限责任公司、湖北中烟工业有限责任公司、广西中烟工业有限责任公司、山东中烟工业有限贵任公司、红塔烟草（集团）有限责任公司。本标准主要起草人：郭吉兆、秦亚琼、田海英、翟玉俊、昌长平、柯炜昌、范忠、徐海涛、周仕禄、陆舍铭、朱丽、谢复炜、于宏晓，YC/T470-2013烟草及烟草制品西柏烷二菇醇的测定气相色谱-质谱联用法1范围本标准规定了烟草及烟草制品中-2,7,11-西柏三烯-4,6-二醇和3-2,7,11-西柏三烯-4,6-二醇两种西柏烷二萜醇的气相色谱质谱联用测定方法。本标准适用于烟草及烟草制品中-2,7,11-西柏三烯-4,6-二醇和B-2,7,11-西柏三烯-4,6-二醇的测定。本方法测定烟草及烟草制品中-2,7,11-西柏三烯-4,6-二醇和3-2,7,11-西柏三烯-4,6-二醇的检出限分别为0.4g/g和0.3g/g,定量限分别为1.3g/g、0,9g/g。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。YC/T31烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法3原理用含有内标的二氯甲烷溶液萃取样品，萃取液去除溶剂后，加人衍生化试剂，在75水浴中进行衍生化反应，生成硅烷化的西柏烷二传醇，用气相色谱-质谱联用仪进行测定。4试剂和材料4.1二氯甲烷，分析纯。4.2二甲基甲酰胺(DMF),分析纯。4.3双（三甲基硅烷基）三氟乙酰按(BSTFA),纯度98%。4.4衍生化试剂，体积比为1：1的双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺和二甲基甲酰胶。4.5正十七烷醇，纯度98%。4.6a-2,7,11-西柏三烯-4,6-二醇，纯度95%，提取和纯度验证方法见附录A。4.7B-2,7,11-西柏三烯-4,6-二醇，纯度95%，提取和纯度验证方法见附录A,4.8内标溶液：准确称取250mg正十七烷醇(4.5)，精确至0.1mg,至50mL容量瓶中，用二氯甲烷(4.1)定容至刻度，配制成浓度为5mg/mL的内标溶液。该内标溶液在4存放，有效期3个月，4.9萃取溶液：准确移取2.00mL内标溶液(4.8)至1000mL容量瓶中，用二氯甲烷(4.1)定容至刻度，配制成浓度为10g/mL的萃取溶液。该萃取溶液在室温下存放，有效期15天。