烟草及烟草制品 烟碱的测定 气相色谱法 YCT 246-2008.pdf

YC/T246-2008氢氧化钠溶液(4,6)，混合后置于振荡器上，振荡萃取(60士2)n,使两相混合均匀。静置后分离上层的有机相，置于深色玻璃瓶中，在4C一8条件下存放。4.15烟碱工作标准溶液（甲基-叔丁基醚法）：分别准确移取不同体积的烟碱储备溶液(4.13)至不同的50L容量瓶中，用萃取溶液(4.11)稀释定容至刻度，得到不同浓度的烟减工作标准溶液，其浓度范围应覆盖预计在试样中检测到的烟碱浓度。4.16烟减工作标准溶液（正己烷法）：分别准确移取不同体积的烟威储备溶液(4.14)至不同的50L容量瓶中，用萃取溶液(4,12)稀释定容至刻度，得到不同浓度的烟碱工作标准溶液，其浓度范围应覆盖预计在试样中检测到的烟减浓度。5仪器5.1容量瓶，50mL、100mL、250mL5.2三角瓶，100mL、250mL,具塞。5.3振荡器。5.4气相色谱仪，配火焰离子化检测器。6分析步骤6.1取样卷烟试样按照GB/T5606.1进行取样。烟叶试样按照GB/T19616进行取样。6.2试样制备按照YC/T31制备试样并测定水分含量。6.3萃取6.3.1甲基-叔丁基醚法准确称取(1.000士0.020)g试样于三角瓶(5.2)中，用10mL聚四氟乙烯移液管移取7mL氢氧化钠溶液(4.5)于萃取瓶中，轻摇萃取瓶，湿润试样，静置15min。然后加入50mL萃取溶液(4.11)，加盖密封后置于振荡器(5.3)上，振荡萃取2h。静置使试样和萃取剂分离（最多放置24h),取上清液进样分析。6.3.2正己烷法准确称量1g2g试样，精确至0.001g,置于100mL三角瓶(5.2)中，加人20mL水，40mL萃取溶液(4,12)和10mL氢氧化钠溶液(4.6)，置于振荡器(5.3)上，振荡萃取60min。静置后取上层有机相立即进行气相色谱分析。萃取瓶亦可放在超声波水浴超声，以利于两相分离。6.4测定6.4.1仪器准备按操作说明设置并操作气相色谱仪(5.4)，应确保溶剂峰、内标峰、烟碱峰分离完全。以下气相色谱仪分析条件可供参考，采用其他条件应验证其适用性。试样萃取液色谱图参见附录A,6.4.2色谱条件（甲基-叔丁基醚法）色谱柱：柱长30m,内径0.32mm或0.25mm的毛细管柱：固定相：5%苯基-甲基聚硅氧烷。载气：氨气：进样口温度：250C:检测器温度：250C:进样方式：分流进样，分流比40：1：进样体积：1.0L:柱流速：l.7ml/min。采用程序升温方式：一初始温度：110C;初始时间：0min:一程序升温1：以10C/min速率由110C升至185C:2