烟草及烟草制品 有机氯除草剂农药残留量的测定 气相色谱法 YCT 181-2004.pdf

YC/T181-2004烟草及烟草制品有机氯除草剂农药残留量的测定气相色谱法1范围本标准规定了烟草中麦草畏、2,4-滴和2,4,5-涕三种有机氯除草剂农药残留量的测定方法。本标准适用于烟草和烟草制品，2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T5606.1卷烟第1部分：抽样GB/T19616烟草成批原料取样的一般原则(GB/T19616一2004，IS04874:2000,MOD)YC/T31烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法3原理用二氣甲烷萃取烟草中的麦草畏、2,4-滴和2,4,5-涕。萃取液浓缩近干后，用三甲基氢氧化流衍生化为其相应的甲酯。用气相色谱仪/质谱检测器测定，内标法定量。4试剂与材料水应为蒸馏水或同等纯度的水。所有试剂应适用于农药残留量分析。所有溶剂应依照与样品测定(萃取和气相色谱/质谱测定)相同的程序做空白试验以检查其纯度，溶剂/质谱图的基线上应没有明显会影响农药残留测定的峰出现。4.1麦草畏、2,4-滴和2,4,5-涕标准品。4.2甲醇，需重蒸并验证。4.3二氯甲烷，需重蒸并验证。4.42,4二氯苯甲酸，分析纯，内标物。4.5三甲基氢氧化锍(TMSH)。.4.6盐酸溶液，0.5mol/L。4.7无水硫酸钠，分析纯(550C干燥至少2h)。4.8单一标准储备液：分别称取0.03g(精确至0.0001g)麦草畏、2,4-滴和2,4,5-涕三个农药标准品(4.1)至三个10mL容量瓶中，用丙酮定容，配制成浓度约为3mg/mL的麦草母、2,4-滴和2,4,5-涕单一标准储备液。单一标准储备液应避光贮存于04条件下，可至少稳定6个月，4.9混合标准储备液：移取各农药单一标准储备液3mL(4.8)于10mL容量瓶中，混匀，不定容，即得浓度约为1mg/mL混合标准储备液。单一标准储备液应避光贮存于0C4C条件下，可至少稳定6个月，4.10工作标准液：移取混合储备液(4.9)100L于50mL容量瓶中，用二氯甲烷定容，得到各农药标准品浓度约为2.0g/mL的工作标准溶液。即配即用。4.11内标储备液：称取0.01g2,4-二氯苯甲酸(4.4)于100mL容量瓶中，用二氯甲烷定容，即得浓度YC/T181-2004约为0.1mg/mL内标储备液。4.12内标工作液：移取5mL内标储备液(4.11)于100mL容量瓶中，用二氯甲烷定容，即得浓度约为5.0g/mL的内标工作液。4.13内标使用液：临用前移取10mL内标工作液(4.12)加入2.5L二氯甲烷中，得到内标使用液。4.14无麦草畏、2,4-滴和2,4,5-涕残留烟草样品，用于制作标准曲线。5仪器常用实验仪器及下述各项：5.1分析天平，感量0.0001g,5.2旋转蒸发仪。5.3震荡器，5.4聚四氟乙娇薄膜，孔径45m,5.5带尾管的100mL烧瓶。5.6三角瓶，300mL。5.7超声波清洗器。5.8气相色谱仪，带质谱检测器(MSD),按照制造商操作手册运行气相色谱/质谱仪。进样口、柱箱和检测器应分别配有独立的加热单元。以下条件供参考，采用其他条件应验证其适合性。5.8.1温度进样口温度250。合适的方法如下：一初始温度：80；一程序升温1：以5C/min速米由80C升至160，保持3min:程序升温2：以25/min速米由160C升至280，保持5min:一总运行时间：28.8min。5.8.2气流速率根据仪器操作手册及分析人员的经验设定气流速米。合适的气流速米如下：截气：氮气，0.8mL/min.5.8.3进样模式进样量1.0L,不分流进样，进样后分流阀关闭1.0min。5.8.4进样方式自动进样器或其他合适的进样装置。5.8.5色谱柱推荐使用熔融石英毛细管柱，长30m,内径0.25mm,固定相DB-5MS,膜厚0.25m。5.8.6检测器质谱检测器：电离电压：70v:离子源温度：230C:传输线温度：250C。采用最大灵敏度调谐，选择离子模式检测。选择离子如下：内标(SIM173),麦草威(SIM203),2,4-滴(SM234),2,4,5-涕(SM233)。6采样及试样制备6.1按GB/T5606.1或GB/T19616抽取样品.6.2按YC/T31制备试样，并测定水分含量。7分析步骤7.1称取2.5g垠末（精确至0.01g)于300mL三角瓶(5.6）中，加入60mL0.5mol/1盐酸溶液2