烟草及烟草制品 水分的测定 气相色谱法 YCT 345-2010.pdf

YC/T345-20100.1mg,分别加人100mL萃取剂(5.4)，混合均匀。标准溶液浓度（单位体积茶取液中的水分含量）分别为0mg/mL、2.5mg/mL、5.0mg/mL、10.0mg/mL、15.0mg/mL、20.0mg/mL、30.0mg/mL,为了防止吸水，盛放溶剂的容器应配备去水装置，且所有溶液均应密封。萃取剂在使用前应持续摇动，使水分均匀。标准溶液制备所用萃取剂应与和8.2所用萃取剂为同一批。标准溶液转移到色谱进样瓶后，应立刻加盖密闭。建议标准溶液至少每周制备一次。6仪器所使用玻璃器皿应在105土5下加热至少1h,并在放有干燥剂的干燥器中冷却后备用。常用的实验室仪器和以下各项。6.1萃取容器，干燥的压盖式血清瓶或具磨口玻璃塞锥形瓶，125mL,应密封良好以避免从空气中吸收水分。6.2振荡器，宜为往复式，回旋式亦可使用。6.3一次性注射器，10mL,可装备直径25mm、孔径0.45m的滤膜滤头。6.4气相色谱仪，配有热导检测器、记录仪或积分器。6.5色谱柱，熔融石英毛细管柱，柱长25m,内径0.53mm,膜厚20m,固定相为PoraPLOT U”。其他适合的色谱柱及分析条件参见附录B。6.6分析天平，精确至0.1mg。6.7加液器，配备干燥管，可移取100mL液体。加液器在加液前应至少使用40mL萃取剂冲洗。注：瓶盖、滤头和一次性注射器(6.3)应贮存于干燥器中直至使用。7取样样品取样后应该存放在适当体积的密闭容器中。若样品在4条件下存放，应在使用前同密闭容器一起平衡至室温。8分析步骤8.1样品处理充分混合样品，确保每份样品不少于100g。对样品进行剪切，并通过4mm筛网。若需精确测定样品水分含量时，为避免样品剪切可能造成的水分损失，可在样品剪切前采用液氨冷东处理。烟丝样品不必处理。高水分含量烟草样品若不立即用于测定，应在4以下密封存放，且存放时间不应超过10d。8.2试样制备准确称量4g5g处理后的样品，精确至0.1mg,放入干燥后的萃取容器(6.1)中。同一样品最少制备两个测试样品。准确移取100mL萃取剂(5.4)至萃取容器中，应确保萃取剂浸没样品，并立刻上盖密封。在振荡器(6.2)上振荡萃取3h,振荡后静置过夜。分析前，应摇动萃取液使水分均匀。使用一次性注射器移取约5mL萃取液，在一次性注射器上装上孔径0.45m的滤膜滤头，先放出部分萃取液以冲洗滤膜，然后将后续过滤的萃取液转移至色普进样瓶中，上盖密封，以作分析用。1)PoraPLOT U是产品的商品名，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不表示对该产品的认可，