烟用添加剂 焦碳酸二乙酯的测定 气相色谱-质谱联用法 YCT 360-2010.pdf

YC/T360-20104.2.3-甲基萘的乙醇溶液在无水乙醇(4.1.1)中加入a-甲基茶(4.1.6)，配制与a-甲基茶-苯胺-乙醇溶液(4.2.2)a-甲基茶浓度相同的溶液。4.3标准溶液4.3.1标准储备液取氨基苯甲酸乙脂(4.1.4)0.1g,精确至0.001g,以无水乙醇(4.1.1)溶解并定容至1000mL。标准储备液置于4下保存，有效期三个月。4.3.2标准工作溶液根据需要配制合适浓度的混合标准工作溶液待用。准荐如下配制方法：分别移取标准储备液(4.3.1)0.1mL、0.25mL、0.5mL、1.0mL、2.5mL,准确加人萃取溶液a-甲基茶的乙醇溶液(4.2.3)10mL,混合均匀，得到5级标准工作溶液。5仪器设备及条件5.1气相色普-质谱联用仪：进样口具有分流进样方式。进样口、柱箱分别配有独立可控制的加热单元。可使用选择离子模式定量。5.2色谱柱：弹性毛细管柱：固定相：聚乙二醇，规格：30m(长度)0.25mm(内径)0.25m(膜厚)。5.3分析天平，感量为0.0001g,5.4振荡器或高速匀浆机。5.5有机相滤膜，0.45m。5.6气相色谱-质谱条件：进样口温度：250：程序升温：80，保持1min:以20/min速率升至160，保持3min:再以5/min升至230，保持20min:载气：氢气，1.0ml/min；进样量：2L,分流进样（分流比10：1）：传输线温度：250，溶剂延迟时间：10min:离子源温度：230，电子电压：70cV;定量使用选择离子模式，通过选择特征离子进行定量，选择的离子：-甲基茶142，氨基苯甲酸乙脂120。定性采用全扫描方式，定性确证：待测试样与标准品的选择离子色谱峰在相同保留时间处(士0,2m)出现，并且对应质谱碎片离子的质荷比与标准品一致，其丰度比与标准品相比应符合：相对丰度50%时，允诈士10%偏差；相对丰度20%50%时，允许士15%偏差；相对丰度10%20%时，允许土20%偏差；相对丰度10%时，允许有士50%偏差，此时可定性确证目标分析物。典型标准溶液、试样色普图参见附录A。6分析步骤6.1抽样按YC/T145.10的规定进行。