烟用白乳胶中乙酸乙烯酯的测定 顶空-气相色谱法 YCT 267-2008.pdf

YC/T267-2008d)分析天平：感量0.1mg:e)顶空瓶：20mL25mLD活塞式移液枪：1000L:g)容量瓶：50mLh)移液管：20mL。5分析步環5.1静态顶空条件5.1.1样品环：3.0mL。5.1.2样品环温度：100。5.1.3样品平衡温度：80C。5.1.4传输线温度：120C。5.1.5样品瓶加压压力：138kPa,5.1.6样品平衡时间：低速振荡30.0min。5.1.7加压时间：0.20min,5.1.8充气时间：0.20min,5.1.9样品环平衡时间：0.05min,5.1.10进样时间：1.00min,5.2气相色谱条件5.2.1载气：He。5.2.2进样口温度：150。5.2.3恒流模式，柱流量2.5mL/min,分流比20：1。5.2.4程序升温：100，保特8.00min,然后以15C/min的速率升温至180C,保持10.00min,5.2.5检测器：温度250C,氢气40mL/min,空气450mL/min,尾吹气(Hc)30mL/min。5.3工作曲线绘制分别取1级5级标准溶液(3.3)1000L加人顶空瓶，迅速密封瓶口，进行顶空-气相色谱分析。每级标准溶液平行测定两次，取平均值。根据乙酸乙烯酯的峰面积及其含量，建立相应工作曲线或计算得出回归方程。5.4试样测定称取0.1g(精确至0.0001g)试样于顶空瓶中，加入1000LN,N-二甲基甲酰胺(3.2)，迅速密封瓶口，进行顶空-气相色谱分析。每个试样应平行测定两次，两次测定值的相对标准偏差应小于10%，6结果计算与表述试样中乙酸乙烯酯含量按式(1)计算：X=cV/1000mn55355n5nn(1)式中：X一试样中乙酸乙烯酯含量，单位为克每千克(g/kg):c一从标准曲线上读取的样品中乙酸乙娇酯浓度，单位为微克每毫升(g/L):V一试样溶液的体积，单位为毫升(mL):m一试样的质量，单位为克(g)。取两次平行测定结果的平均值为最终测定结果，保留小数点后两位。2