烟用添加剂中水杨酸的测定 高效液相色谱法 YCT 407-2011.pdf

YC/T407-2011表1（续）时间流动相A流动相Bmin%名22.00901032.00901033.00208043.0020807.3标准工作曲线制作按照色谱条件(7.2)测定标准工作溶液(4.8.3)，以水杨酸浓度与响应峰面积绘制标准工作曲线，作曲线线性相关系数R20.999。标准工作溶液色谱图参见附录A中的图A.1。每20次进样后加入一个中等浓度的标准工作溶液进行测定，如果测得值与原值的相对偏差超过5%,则应重新进行标准工作曲线的制作。7.4样品测定按照色谱条件(7.2)测定试样(7.1)，每个样品平行测定两次。典型样品色谱图示例参见附录A中的图A.2。8结果的计算与表述烟用添加剂样品中水杨酸含量由式(1)计算（计算结果应扣除空白值）。X=(c-co)XV(1)式中：X一样品中水杨酸含量，单位为毫克每千克(mg/kg):c一标准工作曲线计算所得水杨酸的浓度，单位为微克每毫升(g/mL):c,一标准工作曲线计算所得空白样品中水杨酸的浓度，单位为微克每毫升(g/mL):V一试样萃取液定容休积，单位为毫升(mL):m一试样质量，单位为克(g)。取两次平行测定结果的算术平均值作为样品测定结果，精确至0.01mgkg。两次平行测定结果的相对平均偏差应不大于10%。9回收率、检出限和定量限本方法的回收率、检出限和定量限结果见表2。3