火法冶炼镍基体料化学分析方法 第5部分：锰量的测定 高碘酸钾分光光度法 YST 953.5-2014.pdf

YS/T953.5-20145试样按照GB/T20066或适当的国家标准或行业标准取制样。6分析步骤6.1试料量按表1称取试样(5)，精确至0.0001g。表1试料量锰的含量范围e./%试料量n/g0.0100.100.50000.100.500.20000.502.000.10006.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。63空白试验随同试料做空白试验。6.4测定6.4.1试料的溶解将试料(6.1)置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加10mL盐酸(4.3)、5mL硝酸(4.2)，滴加3滴4滴氢氟酸(4.1)，在电热板上低温加热至试料溶解，加15mL磷酸-高氯酸混合酸(4.4)，加热蒸发至冒高氯酸烟，取下稍冷。将溶液转移至200L烧杯中，冒高氣酸烟至碳化物消失，取下稍冷，加水稀释至约40mL,混匀。6.4.2锰的氧化向试液(6.4.1)中加入10mL高碘酸钾溶液(4.5)，加热至沸并保持2min3min,将锰氧化为稳定的紫红色高锰酸，取下冷却至室温，移入100L容量瓶中，用不含还原物质水(4.8)稀释至刻度，混匀(若有沉淀，以快速滤纸过滤)。6.4.3含量测定将显色试液(6.4.2)移入合适的吸收皿中，于另一吸收皿中先滴加1滴亚硝酸钠溶液(4.6)，再倒入显色溶液，至紫红色褪去作为参比，于分光光度计530m波长处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的锰量。6.5工作曲线的绘制分别按表2移取锰标准溶液于200mL烧杯中，以下按6.4.16.4.3步骤进行操作，测量吸光度，并